第十章 ICS77.150.70.docVIP

ICS 77.150.70 H 13  前 言 铜、锰、锌、铁、铅、砷镉量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法本按照GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 本由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。 本负责起草单位：浙江华友钴业有限公司金川集团股份有限公司本起草单位：金川集团股份有限公司浙江华友钴业有限公司、格林美有限公司本部分主要起草人：任利华、喻生洁、郭泽林、文占杰、吕庆成、谢柏华 范娟惠、刘春峰 方迪、庄艾春 王 津、、周文涓、朱丽、姚未杰、彭峰  粗氢氧化镍化学分析方法 第3部分：铜、钴、锰、钙、镁、锌、铁、铝、铅、砷和镉量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 1 范围 本部分规定了粗氢氧化中铜、锰、锌、铁、铅、砷和镉量的测定方法。 本部分适用于粗氢氧化钴中铜、锰、锌、铁、铅、砷和镉量的测定。测定范围见表1： 表1测定范围（质量分数） 元 素 测 定 范 围% 铜 0. 10～5.0 钴 0.20～5.0 锰 0.10~6.00 钙 0.10～5.0 镁 0.10～.00 锌 0.020～.00 铁 0.020~4.00 铝 0.050~0.50 铅 0.020～0.0 砷 0.020～0.0 镉 0.0010～0.01 2 方法提要 试料用盐酸分解在稀酸介质中，于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上测定元素。 试剂 除非另有说明外，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂或纯度相当的水。.1 盐酸（ρ1.19g/mL）。 .2 盐酸（1+1）。 ρ1.42g/mL） 3.4 硝酸（）。 .5 氢氟酸（ρ1.15g/mL）。 .6 高氯酸（ρ1.84g/mL）。 .7 氢氧化钠溶液（200g/L）：称取200g氢氧化钠，置于500mL塑料烧杯中，以水溶解，冷却至室温，移入1000mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 .8 酚酞乙醇溶液（1g/L）：称取0.100g酚酞，置于100mL烧杯中，用无水乙醇溶解，移入100mL容量瓶中，以无水乙醇稀释至刻度，混匀。 .9铜标准贮存溶液：称取1.0000g金属铜（wCu≥99.95%）， 置于400mL烧杯中，加入15mL硝酸（），盖上表皿，低温溶解，蒸至小体积，冷却移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铜。 .10钴标准贮存溶液：称取1.0000g金属（w≥99.95％）于00mL烧杯中，加入0mL硝酸（），加热溶解，蒸至小体积，冷却移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg。 .11 锰标准贮存溶液：wMn≥99.95%)于250mL烧杯中，加入20mL硝酸（3.4），盖上表皿，低温加热此溶液1mL含1mg锰。.12钙标准贮存溶液：预先在~110℃烘至恒重，置于干燥器中冷至室温于烧杯中，0mL盐酸（.2）溶解，煮沸除去二氧化碳，冷却后移入1000mL容量瓶，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1mg钙。.13镁标准贮存溶液：称取g氧化镁（w预先在℃灼烧，置于干燥器中至室温）于250mL烧杯中，加少量水润湿，加0mL盐酸（.2）溶解完全，移入00mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀此溶液1mL含1mg镁。 .14锌标准贮存溶液：称取000g金属锌（wZn≥99.95％）置于00mL烧杯中，加入20mL硝酸（）溶解完全，用水洗表皿及杯壁，加热煮沸驱逐氮的氧化物。取下，冷，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锌。铁标准贮存溶液：称取1430g三氧化二铁（），置于00mL烧杯中，加入mL盐酸（.1），盖上表皿，低温溶解，冷却移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铁。 标准贮存溶液：称取 0.1000g金属铝（w≥99.95％），置于00mL烧杯中，50mlHCl（3.2）盖上表皿，低温加热溶解冷却后移入1000mL容量瓶此溶液1mL含1mg铝。 .17 铅标准贮存溶液：称取000g金属铅（wPb≥99.95%），置于00mL烧杯中，加入0mL硝酸（），盖上表皿，低温溶解完全，冷却移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铅。 .18 砷标准贮存溶液：称取g三氧化二砷（基准，预先在100～105℃烘1h，置于干燥器冷至室温）于100mL烧杯中，加入5mL氢氧化钠溶液（.7）盖上表皿，低温加热至完全溶解，加5mL水，2滴酚酞乙醇溶液（.8）用盐酸（）中和至红色刚消失后再过量2mL，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL中含1mg砷。 .19 镉标准贮存溶液：称取0.1000g金属镉（wCd≥99.95%）置于500mL烧杯中，加入20mL硝酸（），盖上表皿