EHPG-Tb（Ⅲ）体系荧光法测定稀土铽的研究.pdfVIP

第27卷，第12期 光 谱 学 与 光 谱 分 析 Vo1．27，No．12，pp2546—2549 2 0 0 7年 1 2月 Spectroscopy and Spectral Analysis December，2007 EHPG-Tb(Ⅲ)体系荧光法测定稀土铽的研究 赵春贵，李晓莉，杨斌盛 山西大学化学生物学与分子工程教育部重点实验室，生物技术研究所，分子科学研究所，山西太原 030006 摘 要 采用荧光光谱分析法，探索了N_N，-乙烯一二[2一(2羟基苯基)甘氨酸](EHPG)测定铽离子的最佳条 件，建立了稀土铽的分析方法，在室温条件下，pH在7～9，最大激发和发射波长分别为296和547 n／n， EHPG浓度为2．5X10 mol·L。_。，反应3 min后在75 min内测定。结果表明：铽离子的测定范围为1．0x 10 ～l1 0X10 mol·L～，检出限为l_18x10 mol·L～，在稀土干扰离子存在下，回收率达98％以上， 相对标准偏差为3．02 。供试稀土氧化物样品测试值与其含量吻合。 关键词 EHPG；铽；荧光光谱 中图分类号：0657．3 文献标识码：A 文章编号：1000—0593(2007)12—2546—04 磺酸(Hepes)和金属盐等试剂均为分析纯；MiLLiQ系统制 引 言 备的超纯水。 日立F-2500荧光光谱仪；lnolab pH Level 1酸度计； 铽已广泛应用于各个高科技领域、技术密集型及知识密 9500型PolySciennce循环恒温水浴；HANGPING FA1004 集型尖端项目。并被作为荧光探针用于蛋白和核酸、核苷酸 电子天平等。 的研究E ，因而对铽的分析精度要求很高。目前铽的分析 1．2 方法 方法主要包括荧光法r4]、等离子质谱法(1CP-MS)E53、高效毛 1．2．1 储备液的配制 细管电泳法_6]和流动注射化学发光法_7 等。而荧光测定有 EHPG储备液配制：称取适量的EHPG，稍微加热直至 Tb(Il1)-EDTA-水杨酸多元配合物体系r8]、Tb(Ⅲ)一邻一氟苯 EHPG完全溶解，Hepes缓冲液定容，标定其浓度为0．73x 甲酸一乙二胺体系_g 和Tb(Ⅲ)一Y(Ⅲ)一2，2-嘧啶配合物体 10 mol·L一。标准Tb抖储备液的配制：精确称取T607 系_】。]等多种方法。其中不乏灵敏度高的方法，但寻找方便、 用少量的浓盐酸加热溶解、蒸干、定容，标定其浓度为2．275 简捷和快速的分析方法一直受到重视。 ×10 mol·L- 。其他稀土样品的配制：精确称取各稀土氧 N-N 乙烯一-E2一(2羟基苯基)甘氨酸]，简称EHPG， 化物样品，浓盐酸溶解、蒸干并定容。其他金属离子溶液的 作为良好的金属离子络合剂和转铁蛋白的模拟化合物_1 ， 配制：精确称取金属盐，超纯水溶解，定容。 已有与2O多种金属离子络合的报道E ]。尽管已有EHPG与 1．2．2 光谱测定 Tb抖配合物的研究E”]，但是未见EHPG用于铽分析方法的 在1O mL容量瓶中加入一定量稀释的EHPG溶液和稀 报道。本文在过量EHPG存在下，依据EHPG与Tb抖结合 释的Tb抖标准液或样品溶液，以0．01 mol·L Hepes缓冲 发出特征荧光光谱，且荧光强度与铽的浓度成正比的关系， 液定容，使用日立F-2500荧光光谱仪，1 cm荧光池，固定激 研究了稀土铽的分析方法，该法简单、快速、重现性好。 发波长，扫描样品310~600 n／n荧光光谱或测定最大峰位的 荧光强度。 1 材料与方法