主次量元素.PDFVIP

２０１５年７月 岩　矿　测　试 Ｖｏｌ．３４，Ｎｏ．４ Ｊｕｌｙ２０１５ ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳ ４４８～４５３ 文章编号：０２５４ ５３５７（２０１５）０４ ０４４８ ０６ ＤＯＩ：１０．１５８９８／ｊ．ｃｎｋｉ．１１－２１３１／ｔｄ．２０１５．０４．０１２ 熔融制样 Ｘ射线荧光光谱法测定含硫量高的石膏矿物中 主次量元素 １，２ １ １ １ １ １ 魏灵巧 ，宋红元 ，易　达 ，罗　磊 ，付胜波 ，黄瑞成 （１．湖北省地质局第六地质大队，湖北 孝感４３２０００； ２．中国地质大学（武汉）材料与化学学院，湖北 武汉４３００７４） 摘要：Ｘ射线荧光光谱法（ＸＲＦ）已经应用于石膏等非金属矿物的测定，但 由于石膏标准物质匮乏、硫含量较高且在高温易挥发损失，给测定带来了 一定困难。本文采用石膏标准物质、高纯硫酸钙和其他国家一级标准物质 （土壤、水系沉积物、碳酸盐）配制人工标准物质拟合校准曲线，优化稀释 比、熔矿温度等熔融制样条件，用理论 系数校正基体效应，建立了采用 α ＸＲＦ同时测定石膏矿中１０个主次量元素（硅铝铁钙镁钾钠钛硫锶）的分 析方法。样品与四硼酸锂 －偏硼酸锂熔剂的稀释比为１∶９，在 １０５０℃温 度下样品熔融完全。方法检出限为４～１３５ ｇ／ｇ，精密度（ＲＳＤ，ｎ＝１２）小于３．０％。本方法配制的人工校准 μ 样品加强了样品基体的适应性，使用的四硼酸锂－偏硼酸锂熔剂在样品熔融过程中可有效地结合硫，抑制了 硫的挥发损失，适用于批量分析硫含量高达１２．６０％～５１．９１％的实际石膏矿物。 关键词：石膏；主次量元素；硫；四硼酸锂－偏硼酸锂熔剂；Ｘ射线荧光光谱法 中图分类号：Ｏ６５７．３４；Ｐ５７８．７２ 文献标识码：Ｂ 石膏是非金属矿产的典型代表，因其具有高强 方面一直具有显著的技术优势。非金属矿物的ＸＲＦ 度、高绝缘性、耐高温、耐酸碱等诸多优良的理化性 分析技术已有报道，但鲜有应用于石膏的报道。应用 能，广泛应用于建筑、化工和中医等诸多领域。石膏 ＸＲＦ分析非金属矿物时，通常采用熔融法制备样 ［１－３］ 已成为我国重点发展的非金属矿物之一，其中一些 品 ，既能够消除矿物效应和粒度效应，降低基体 元素的含量对其品质有一定影响。例如Ｃａ、Ｓ的含 的影响，还可以避免粉末制样法因粉末散落对Ｘ光管 ［４－５］ 量是判别石膏品级的主要依据，建筑用石膏对 Ｓｉ、 和试样室清洁度及真空度的影响 。考虑到硫元 ［６］ Ａｌ、Ｋ、Ｎａ的含量要求较高，硫酸工业中所用石膏对 素在高温下熔融时会挥发，袁秀茹等 分析白云岩采 Ｍｇ的含量有限制，用于制造模型的石膏对Ｆｅ、Ｔｉ等 用粉末压片法对硫进行测试，其他元素则采用熔融法 ［７］ 元素的含量，医用石膏对微量元素Ｓｒ的含量都有要 制样；刘江斌等 测定石灰石也是采用粉末压片法对 求。因此，准确测定石膏中主次量元素的含量对于 硫进行测试，其他元素则采用熔融法制样。但是压制 石膏矿石的开发利用具有十分重要的意义。 相应的样品需要更多的分析步骤，增加了工作量。李 ［８］ 石膏的成分分析通常采用化学法，如Ｓ用重量法 国会等 选用四