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硅烷预处理对AZ91D镁合金上环氧富镁涂层保护作用的改进 卢向雨，左禹，赵旭辉，唐聿铭 摘要： 我们在AZ91D镁合金表面做了一层硅烷膜，并研究了硅烷预处理对AZ91D镁合金表面富镁涂层的影响。 硅烷处理后，在镁合金基底与硅烷膜之间形成了Si–O–Mg键，并在硅烷膜内部生成了Si–O–Si键。因此，富镁涂层与AZ91D镁合金基底之间的粘附力大大提高。马丘测试和电化学测试表明，由于涂层整体阻隔性能的作用，硅烷预处理显著提高了AZ91D合金上富镁涂层的性能。 1，介绍： 镁合金由于其非常高的比强度和良好的成形在材料汽车、航空航天等行业具有良好的前景。然而,镁合金由于耐蚀性较低所以其工程应用受到了局限。镁是最活跃的金属电化学原理结构材料之一。铝、锌等合金元素通常添加到工程镁合金中。例如，镁合金包含9 wt. % Al其电势比纯镁更活泼。据报道，于和吴在AZ91D镁合金(99.9%).材料衬底上气相沉积了一层薄膜,镁薄膜可能作为牺牲阳极和保护衬底分布在表面。Nanna and Bierwagen等人已经对富镁涂层对铝合金的保护进行了研究，富镁涂层的良好保护效果也有相关的报道。在我们先前的研究中，纯镁粉粒子被加入环氧涂层中，环氧涂层被用在AZ91D合金上。涂层显示出良好的耐蚀性可归因于阴极保护和屏障作用的纯镁颗粒。然而，镁合金基体上涂层的附着力还可以进一步提高,由于镁合金的表面在空气中形成氧化膜,降低了底层有机涂料的附着力。之前有研究表明,硅烷膜可以用作有机涂层之间的附着力促进剂来提高铝合金或铜基板上涂层的耐蚀性。有机功能硅烷可以在基质上的有效部位形成化学键和活性聚合物分子团,因此一个稳定和高能的键在基底和涂层之间形成。虽然大多数硅烷处理对镁合金的作用研究主要集中在改善合金的抗腐蚀能力,但只有很少的研究报道,硅烷预处理可以提高镁合金基体上有机防腐涂层的性能。Barranco等人发现四甲氧基硅烷(TMOS)和二甲基二乙氧基硅烷(DEDMS)是对丙烯酸涂料预处理尤其有效前驱体。张和吴报道,硅烷膜提高了镁基质表面电泳漆的耐蚀性。本文对c-gps处理在粘附层上的影响以及AZ91D镁合金上富镁涂层的耐蚀性耐蚀性进行了研究。 2，试验方法 2.1 材料 本部分实验采用环氧树脂采用蓝星新材料无锡树脂厂生产的6101环氧树脂(环氧当量为212 ~ 243 g/equiv.)，固化剂采用天津市延安化工厂生产的 TY-651 聚酰胺树脂(胺值为 380~420KOH/g)。有机溶剂包括二甲苯、正丁醇和丙酮均由北京化学厂生产。实验用纯镁粉(99.9%)为北京纳辰科技发展有限公司生产的平均粒径10~20μm 的球状镁粉。硅烷 KH-560 采购自北京安特普纳科贸有限公司。实验采用 AZ91D镁合金作为基体材料，由辽宁营口银河镁铝有限公司提供。 2.2 样品制备 将 AZ91D镁合金加工成50×50×3mm的板状试样，不做硅烷处理的镁合金试片采用240#砂纸手工打磨去除氧化皮，表面依次用去离子水清洗、丙酮除油、干燥备用。用于硅烷处理的镁合金试片使用前依次用240#砂纸打磨、碱洗除油（Na2CO3 50g/L、Na2SiO3 25g/L、Na3PO4 50g/L，温度 80℃，时间 5min）、去离子水冲洗。硅烷KH-560处理方法：将甲醇和去离子水按每100m L中以1:8的体积比混合均匀，之后用滴管将硅烷偶联剂KH-560滴加入到甲醇水溶液中并不断搅拌，硅烷的体积分数为20%。用乙酸将溶液酸度pH值调节在4 ~ 6.8之间，水解48 h，制成硅烷溶液。镁合金试片在硅烷试样中浸2min，然后在150℃下固化1h。 环氧富镁涂料的配制参照[9]，环氧清漆涂料没有加入镁粉的过程。采用手工刷涂方法在镁合金表面涂覆环氧富镁涂层及环氧清漆涂层。涂层试样在室温下干燥7 天后备用。涂层厚度的测量采用 TT230数字式覆层测厚仪进行测试。涂层的厚度控制在130±5 μm。 2.3. 傅立叶变换红外光谱 利用TENSOR 27型(德国 BRUKER光谱仪器公司)红外光谱仪测试硅烷偶联剂水解前后特征基团的变化；利用反射吸收红外光谱(RA-IR)测试镁合金基体表面硅烷膜的特征基团。分辨率4cm-1，扫描次数30，入射角45°。 2.4. SEM and XPS 日立S4700场发射扫描电子显微镜被用来描述在硅烷层存在或否条件下镁合金的形态。射线源的工作电压是20 kV。样品被涂上一层金来排除测量过程中的电荷效应。 X射线光电子能谱(XPS)进行测量了制备的硅烷膜.为了了解合金上这部分膜层的结构,利用ESCALAB 250仪器使用单色Al K线(1486 eV)作为激励源。所有的结合能值校准根据C 1 s高峰在285 eV。扫描光谱装