Al2O3扩孔条件的优化及材料性能.pdfVIP

维普资讯 第28卷 第 1期 桂 林 工 学 院 学 报 V01．28No．1 2008年 2月 JournalofGuilinUniversityof Technology Feb．2oo8 文章编号 ：1006—544X (2008)01—0078—04 AI2O3扩孔条件的优化及材料性能 李 凝 ，王 强 ．王 鹏 (1．桂林512学院 材料与化学512程系，广西 桂林 541004，2．江西有色测试 中心，南昌 330201) 摘 要：以硝酸铝为原料 ，用溶胶 一凝胶法制备了具有较大孔径的A1：O，。用正交试验得出了制备较大 孔径 A1：O，的最佳试验条件：pH=10、表面活性剂的用量为3％、扩孔剂 (聚乙二醇 一2oooo)用量为 8％，陈化温度为8O℃、微波干燥。探讨了焙烧温度对 A1：O，的表面积 、孔径分布和晶相结构的影响。 结果表明：900℃焙烧的A1：O3表面积为 148．6in／g，大于20nm的孔体积占总孔容的81％，A1：O，的 晶相主要为 一A1：O ，约占91．8％。 关键词：溶胶一凝胶法 ；微波干燥；A1：O， 中图分类号：TQ426．94；TB303 文献标志码：A 活性氧化铝用作催化剂载体具有耐高温和抗 1．2．1 X射线衍射 (XRD) 采用 日本理学公司 氧化的特点，在国内外被广泛用作汽车尾气、石油 D／MAX—RA型转靶x射线衍射仪，Cu 靶 (波 炼制等的催化剂的载体。实践表明，对催化性能有 长 0．15418nm)，电压 30kV，电流 30mA。 重要影响的不仅是催化剂的总孑L容，还有它的孑L径 1．2．2 比表面积和孔径分布的测定 采用美国 及其分布…，因此近年来用新的合成方法来制备孑L Quantachronie公司NOVE一1200e型比表面积与孑L径 径分布集中的中孑L催化材料，用不同方法制备较大 测定仪，在液氮温度下吸附氮气。 孑L径分布的A1：O，成为研究的新热点 一 。 2 结果与讨论 笔者采用溶胶 一凝胶法，结合微波干燥技术制 备了具有较大孑L径分布的A1：O，，用正交试验方法 2．1 制备大孔AlO。的工艺条件探讨 得出了最佳制备条件 ，同时用 XRD和BET考察了 考察了反应体系pH值、表面活性剂、扩孑L剂用 不同焙烧温度下Al：O，的晶相结构和孔径分布。 量、陈化温度及干燥方式对大孔 A1：O，比表面积和 孔分布的影响(表 1)。由于试验过程 中影响因素 1 试验方法 较多，为减少试验次数，设计了L (4)正交试验。 1．1 大孔 AlO3的制备 根据表 2的试验结果，分析各因素水平 的改 在25％(质量分数，全文同)的AI(NO，)，溶液中 变对大孔 A1：O 样品的比表面积和大于20nm的孔 加入10％的NH，·HO溶液，至 pH=10时停止滴加， 的百分率的影响。处理结果 (表 3)表明：因素的极 在溶胶中加入适量的聚乙二醇(分子量为20000)溶液 差 越大 ，其对试验指标 的影响就越大。对于比表 和十二烷基苯磺酸钠 ，连续搅拌2h，超声波处理 3O 面积来讲 ，因素A的极差最大，因素C的极差最小 ， min，在一定的温度下密闭陈化 18h后离心分离，微 按照极差的大小来决定因素的主次顺序为A—E— 波干燥 20min，然后在900℃下焙烧 4h，所得样 品 D—B—C，最优水平组合为A，B，CD，E。。对于大于 备用。 20nm孑L的百分率，其主次顺序为A…E C D— 1．2 大孔AlO3的表征 B，最优水平组合为AB：C，D，E。。最优水平组合在 收稿 日期：2007一Ol一1