不同厂家决明子配方颗粒中大黄酚含量比较.pdfVIP

· 600· Herald of Medicine Vol。27 No。5 May 2008 不同厂家决明子配方颗粒中大黄酚含量比较 沈霞飞 ，朱雪梅 ，陈凌云 (1。浙江省湖州市第三人民医院药剂科，313000；2．浙江省温州市中医院，325000；3．浙江省温州市药品检验所， 325000) [摘 要] 目的 测定不同厂家决明子配方颗粒中大黄酚含量并探求不同提取方法对决明子药材中大黄酚含量 的影响。为制定最佳提取工艺和统一的质量控制方法提供依据。方法 岛津色谱柱(250 mm×4．6 mm，5 Ixm)；检测波 长：254 rim；流动相：甲醇-0．1％磷酸溶液(85：15)；流速：1 mL·rain～；柱温：30 oC；进样量：10 L。对5批决明子配方颗 粒中有效成分大黄酚进行高效液相色谱法(HPLC)含量测定，并考察决明子药材提取工艺路线。结果 不同厂家及同一 厂家不同批号之间大黄酚含量差异较大。5批样品大黄酚含量为0．170～1．851 mg·g～。用不同种类及不同浓度的溶 剂、不同的提取方法从决明子药材中提取的大黄酚含量差异较大，结果显示70％乙醇回流提取决明子药材中大黄酚的 含量最高。结论 建议进一步进行决明子配方颗粒工艺研究，制定合理的提取工艺，为生产工艺参数的确定和制定统一 的质量标准提供科学的实验依据。 [关键词] 决明子；配方颗粒；大黄酚；色谱法，高效液相 [中图分类号] R286；R927．1 [文献标识码] A [文章编号] 1004-0781(2008)05-0600-02 笔者在本实验中对两家企业的决明子配方颗粒中大黄酚 25 mL，蒸于，加10％盐酸溶液30 mL，置于水浴上加热水解1 h， 含量进行了测定，并对用不同方法从决明子药材中提取有效成 立即冷却，用三氯甲烷振摇提取4次，每次30 mL，合并三氯甲 分进行了分析和比较，以便了解和评价不同制备工艺与产品的 烷液，回收溶剂至干，残渣用无水乙醇-乙酸乙酯(2：1)溶解， 有效成分含量的关系，为确定生产工艺参数、制定合理提取工 转移至10 mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液 艺和科学统一的质量标准提供实验依据。 用微孔滤膜(孔径0．45 Ixm)过滤，制成样品溶液。 1 仪器与试药 2。4 样品的测定 取不同厂家、不同批号配方颗粒决明子共5 美国Waters高效液相色谱系统，515泵，2487紫外检测器， 份，按“2．3”项下进行样品溶液的制备，按“2．1”项下色谱条件 717自动进样系统，柱温箱。大黄酚对照品(中国药品生物制品 进行高效液相色谱分析，进样体积10 L，按外标法计算含量， 检定所提供，批号：110715-200413)，决明子配方颗粒[浙江省湖 测定。 州市第三医院和浙江省湖州市中医院提供，生产厂家分别为江 2．5 结果 批号为 0412055，0507080，0604006，0310081， 阴天江药业(批号：0412055，0507080和三九医药股 0503011的5批样品(分别测定3次，前3个批号样品为A厂家 份有限公司(批号：0310081，0503011)]。决明子药材(湖州安 生产，后2个批号样品为B厂家生产)，含量分别为0．705， 吉药材公司提供)。甲醇为色谱纯，冰醋酸为分析纯，流动相用 1。342，1．851，0．188，0．170 mg·g。。。 水为重蒸纯化水。 2．6 提取工艺路线的考察 2 方法 2。6．1 提取溶媒的考察 称取决明子药材粉末各0．5 g，分别 2。1 色谱奈件 岛津色谱柱(250 mm×4．6 mm，5 m)；检 加入水和30％，50％，70％，95％乙醇各50 mL回流提取。含量 测波长：254 n