农药产品中贝螺杀乙醇胺盐的高效液.pdfVIP

2008年第 39卷第 12期 《浙 江 化工 》 一25一 文章编号：10o6_4184(2oo8)l2—oo25—02 农药产品中贝螺杀乙醇胺盐的高效液 孙海，陈岸燕，余晓峰，李菊英 (浙江省化工研究院，杭州 31o023) 摘 要：用反相高效液相色谱法(HPLc)，采用oDs—c 色谱柱，以甲醇一水一为流动相，在 230nm 下测定贝螺杀乙醇胺盐的含量，方法准确、可靠。 关键词：高效液相色谱：贝螺杀乙醇胺盐 贝螺杀乙醇胺盐是一种新型高效灭螺药 l1『．并 可以有效地防治血吸虫病 。它具有低毒、经济 、安 全，持效期长的特点。为了保证产品质量 ，建立一套 行之有效的快速、准确的分析方法是非常必要的。 本文利用高效液相色谱ODs—c色谱柱进行含量测 定。研究表明该方法样品处理简单，回收率好 ，精密 度高，可用于贝螺杀乙醇胺盐含量的测定。 1 试验部分 1．1仪器与试剂 1，3．杂质 ( 1，96”，t，t=l476”)2．贝 杀 乙醇胺盐(t．Fl066”) 岛津LC—l0AT，配有紫外检测器； 图 1贝螺杀 乙醇胺盐色谱 图 甲醇(HPLC级)； 二次蒸馏水： 1．3测定步骤 H3P0(GR)； 1．3．1 标样溶液配制 KH2PO4(GR)； 准确称取贝螺杀乙醇胺盐0．05g(±0．O002g)于 贝螺杀乙醇胺盐标准样品： 50mL容量瓶中，刚甲醇溶解并稀释至刻度 ，摇匀。 1．2色谱条件 准确吸取上述溶液 5．0mT于5OmT容量瓶中，州 采用waters公司生产的0Ds—c色谱柱，5m， 醇溶解并稀释至刻度，摇匀。 15Omm×4mm (i．d)；流动相 (甲醇+水+KH2P04+ 1．3．2 样品溶液配制 H3PO4)=700mL+300mL+lg+1mL，流速为 0．8mIJ／min， 准确称取含贝螺杀乙醇胺盐 0．05g(±0．0002g) 柱温：3O℃；检测波长：236nm；进样量：10L。典型液 于50mI容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。 相色谱图见图1： 准确吸取上述溶液 5．0mL于5OmL容量瓶 巾．用甲 醇溶解并稀释至刻度 。摇匀。 收稿 日期：20o8—07一OI 作者简介 ：孙海 (1978一)，男，山东泰安人，工程师，学十学位，从事农 在上述条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标 药色谱分析工作。 样溶液 ，计算各针相对响应值，待相邻二针的相对 26一 ZHEJIANGCHEMICALINDUSTRY V01．39No．12(2008) 响应值变化小于 1．5％，按标样溶液一试样溶液一试样 2．5 方法的准确度 溶液一标样溶液的顺序进行测定。 用已知含量的贝螺杀乙醇胺盐样品加人一定 2结果与讨论 量的 螺杀乙醇胺盐标准样 品配成不同浓度的溶 2．1检测波长的选择 液，按色谱条件测定回收率在99．1％～l00．4％之间， 经紫外扫描贝螺杀乙醇胺盐的最大紫外吸收