固相法微晶纤维素接枝甲基丙烯酸甲酯共聚物的制备与表征.pdfVIP

研 究 ·开发 弹性C体HIN。20A08—E10L-A25ST。108M5()ER：1I～CS5 固相法微晶纤维素接枝 甲基丙烯酸 甲酯 共聚物的制备与表征* 李雄辉，古 菊一 ，谢 东，陆合承 ，罗远芳，贾德 民 (华南理工大学 材料科学与工程学 院 广东省高性能与功能高分子材料重点实验室 ，广东 广州 510640) 摘 要 ：以过硫酸铵为 引发剂 ，在 少量水存在 下 ，研 究 了微 晶纤维素 (MCC)与 甲基丙烯酸 甲酯 (MMA)接枝共聚的反应规律 。考察 了含水量、反应时间与温度 、MMA单体和引发剂用量等因素对接 枝共聚反应的影响。实验结果表 明，体系含水质量分数为 5O 左右 ，MMA用量为 MCC质量 的2O ． 过硫酸铵用量为MCC质量的 1O ，反应温度在 8O℃，反应 时间为 40min左右 ，可得到接枝率和接枝效 率均较高的接枝共聚物 。通过红外光谱 (FTlR)、热重分析法(TGA)以及x射线衍射法(XRD)对合成的 接枝共聚物进行 了表征 。 关键词 ：微 晶纤维素 ；固相法；接枝共聚；甲基 丙烯酸 甲酯 中图分类号：TQ3l6．342；O636．1 1 文献标识码 ：A 文章编号：1005—3174(2008)05—000l—O5 在多糖生物材料中，纤维素作为地球上来源 产物可直接加工与利用等特点，从而可大大地扩 最为广泛的可再生生物资源 ，广泛存在于大量植 大其应用范围[5]。 物、动物 、甚至是一些细菌 中，每年 自然界可生产 本研究 以过硫酸铵为引发剂 ，研究 了微 晶纤 的纤维素高达 10 ～10“t。对它的研究开发有 维素 (MCC)与甲基丙烯酸甲酯 (MMA)接枝共聚 助于缓解 日益严重的能源危机和环保问题。同时 规律 ，并对其接枝共聚产物进行 了结构表征。 与其它生物材料相比，微晶纤维素具有较强刚性 、 1 实验部分 高结晶度和优异 的力学、机械性能[1]。因此 ，在 材料制备与改性方面得 到了人们 的青睐。 1．1 主要原料 但是 由于纤维素所 固有 的亲水性、难于加工 MCC：广东高要 市高丽助剂厂；MMA：A． 性以及和高分子材料间较差的相容性等也大大限 R．，天津市大茂化学试剂厂；过硫酸铵 ：A．R。，天 制了其在塑料橡胶工业中的应用范 围，目前 国内 津市福晨化学试剂厂；丙酮 ：A．R．，广州化学试剂 外对纤维素复合材料的研究较少 。因此要扩大纤 厂 。 维素的应用范围必须对其进行必要的改性 。纤维 1．2 微晶纤维素 ／甲基丙烯酸甲酯及接枝共聚物 素的接枝共聚反应是纤维素化学改性的重要途径 的合成制备 之一 “]。其 中目前研究较多的是纤维素的溶液 在装有搅拌器 、回流冷凝管 的三 口烧鞭中加 或者乳液法的接枝改性 ，即在溶液或乳液 中实现 入 MCC和定量水，在一定温度 下预热一段 时问， 纤维素与单体聚合 ，这些方法具有过程复杂、时间 然后通氮气 ，加入引发剂搅拌一段时问，最后加人 长、产物不易分离等缺点 。与溶液或乳液法相比， MMA，反应一定时间即得接枝共聚物粗产物 。 固相接枝工艺具有无需除水干燥 、工艺简便 、接枝 1．3 接枝共聚物的表征 将所得 MCC接枝粗产物在 500mL索 氏提 收稿 日期 ：2008—06—26 取器 中以丙酮为溶剂，5O℃抽提 48h以去除 作者简介 ：李雄辉 (1984一)，男 ．湖南郴