CLYSCu0002 铜及铜合金铜量的测定电解—分光光度法 - 中国分析网.PDF

CLYSCu0002 铜及铜合金 铜量的测定 电解—分光光度法 CL_YS_Cu_0002 铜及铜合金--铜量的测定—电解—分光光度法 1.范围 本方法适用于铜及铜合金中99.00%99.98%铜含量的测定 2.原理 试料用混酸溶解 调整溶液体积后 于小电流进行电解 电解终止后 铂阴 极用水和无水乙醇洗涤 干燥 冷却后称量 电解后的溶液用分光光度测得残留 的铜量给予补正后 求得铜的总量 3.试剂 中 3.1无水乙醇 3.2硝酸(1+1) 3.3氨水(1+1)国 3.4混合酸 1 7单位体积硝酸( 1.42g/mL)10单位体积硫酸( 1.84g/mL)与 25单位体积水混匀 冷却 3.5混合酸2 取42mL混合酸1于500mL容量瓶中 用水稀释至刻度 混匀 3.6柠檬酸铵溶液 (500g/L) 分 3.7双环己酮草酰二腙(BCO)(1g/L):称取BCO0.5g于300mL烧杯中 加入50mL 乙醇 200mL温水溶解后移入500mL容量瓶中 用水稀释至刻度 混匀 3.8铜标准贮存溶液 称取0.1000g纯铜置于150mL烧杯中 加入10mL硝酸 1+1 析 低温加热至溶解完全 煮沸除去氮的氧化物 以水洗涤表皿几杯壁 冷却 一如 1000mL容量瓶中 以水稀释至刻度 混匀 此溶液1mL行100g铜 3.9铜标准溶液 移取10.00mL铜标准贮存溶液于100mL容量瓶中 用水稀释至 刻度 混匀 此溶液1mL含10g铜 网 3.10中性红乙醇溶液 (1g/L) 4.仪器 4.1备有自动搅拌装置和精密直流电流表 电压表的电解器 4.2铂阴极 用直径约0.2mm的铂丝 编织成每平方厘米约35m筛孔的网 制 成网状圆筒形 4.3铂阳极 螺旋形 4.4电热恒温干燥箱 4.5分光光度计 5.试样 试样如已氧化 应称取需要量的试样置于烧杯中 加入100mL冰乙酸 1+4 加热煮沸2 3min弃去溶液 试样以水冲至无酸味 以无水乙醇洗涤二次 取 出 才无水乙醇挥发后立即置于105C左右的电热恒温干燥箱中干燥3 5min 取出 置于干燥器中待用 6.操作步骤 6.1试料 称取5.000g试样 精确至0.0001g 6.2试样溶解 称取试样后 在放上铂阴极 称取试料与铂阴极的总量 取出铂阴极 放入 干燥器中 将试料置入250mL高型烧杯中盖上表皿 眼杯口缓慢加入42mL混酸 1 冷却至反应近乎停止 将烧杯与8090C下加热至试料完全溶解 继续加 热1.52min以驱除氮的氧化物 取下稍冷 以水洗涤杯壁及表皿并稀释溶液体 积约为150mL防入磁力搅拌棒 将烧杯置于电解仪托盘上 开动搅拌装置 将 溶液搅拌均匀后停止搅拌 6.3电解 将铂阴极和铂阳极在电解仪上安装妥当并放入溶液中 使铂电极靠近烧杯底 部以两块半片表皿盖好高型烧杯 在阴极表面约为0.6A/dm2的电流密度下进行 电解至溶液呈无色 约 17h 用水洗涤两块半片表皿 杯壁及电极杆 降低电 流密度至0.3A/dm2继续电解至新被水浸没的电极杆不在沉积出铜时为止 不切断电源 迅速取下高型烧杯并换以一盛有约180mL水的高型烧杯 急促 电解15min立即提取出铂阴极并浸入另一盛满水的250mL烧杯中 上下移动3 中 次 关闭电源 取下电极 放入盛有无水乙醇的烧杯中 取出后立即放入105 C电热恒温干燥箱中干燥3 5min取出并置于干燥器中冷却至室温 6.4测定 国 以原天平称量电解沉积后的铂阴极 按下法测定电解后溶液中的残留铜量 6.4.1空白试验 移取与试料溶液相同量的混和酸1于50mL容量瓶中 随同试料作空白试验 6.4.2将电解后的电解液和电解15min的一杯水 置于500mL容量瓶中 以水稀 分 释至刻度 混匀 移取10.00mL20.00mL于50mL容量瓶中 加入2mL柠檬酸铵 溶液 以水稀释至约25mL加入2 3滴中性红溶液 用氨水溶液中和至红色褪 去并过量1.0mL加入8.0mL双环己酮草酰二腙溶液 以水稀释至刻度 混匀 静置20min 析 6.4.4将部分溶液移入2cm吸收皿中 移