氢氧化铵沉淀分离-碘量法和原子吸收光谱法测定铝铜合金-冶金分析.PDF

第 25 卷第 4 期 冶 　金 　分 　析 Vol. 25 , No. 4 　　　　　　　　　　　　　　　　　 2005 年 8 月 Metallurgical Analysis 　　　　　　　　　　　　　　August , 2005 ( ) 文章编号 :1000 - 7571 2005 04 - 0091 - 02 氢氧化铵沉淀分离 - 碘量法和原子吸收 光谱法测定铝铜合金中铜 程先忠 ,郑厚德 ,邹棣华 ,杨小丽 (宜昌地质矿产研究所岩矿化学分析室 ,湖北宜昌　443003) 中图分类号 :O65523 ,O65731 　　　文献标识码 :B 　　 ( ) 　　铝 铜 合 金 是 由普 铝 铝 质 量 分 数 大 于 立 ;铜空心阴极灯 。 ) 99 70 % 和标准阴极铜在 800 ℃以上高温熔融制 铜标准储备溶液 :1 mg/ mL ,称取 1000 g 金 ( ) 得 ,主要成分是铝和铜 ,其中含有 Fe , Si 等杂质 。 属铜溶解于硝酸 1 + 1 中 , 用水稀释至 1 000 为了研究在高温状态下的相变机理和监控产品质 mL ,使用时移取 10 mL 标准储备溶液稀释至 100 量 ,需要准确测定铝铜合金中铜含量 。低含量铜 mL ,为 01 mg/ mL 铜标准工作溶液 ;淀粉溶液 : 的测定一般采用分光光度法 、原子吸收光谱法 ,高 10 g/ L ;硫氰化钾溶液 :500 g/ L ; 氢氧化铵 :含 20 含量的铜通常采用碘量法 、碘氟法测定 。碘量法 g/ L 氯化铵 ;碘化钾溶液 :400 g/ L ;硫代硫酸钠标 测定铜常用氢氧化铵沉淀分离铁 ,否则铁的干扰 准溶液 :0005 mol/ L ,称取 2 5 g Na S O ·5H O 2 2 3 2 会使结果偏高 ,但对铝铜合金采用氢氧化铵沉淀 溶解于 100 mL 刚煮沸过的冷水中 ,加入 01 g 碳 时 ,大量的铁铝氢氧化物沉淀中夹杂少量铜 ,会影 酸钠 ,贮存于棕色瓶中备用 。 响铜测定的准确度 。本法结合铝铜合金样品的特 硫代硫酸钠标准溶液标定 :吸取 10 mL 铜标 性 ,采用碘量法和原子吸收光谱法相结合准确测定 准工作溶液于 250 mL 锥形瓶中 ,用水稀释至 25 铝铜合金中铜 ,用碘量法滴定氢氧化铵滤液中铜 , mL ,用氢氧化铵中和至蓝色出现 ; 加入 4 mL 乙 ( ) 用原子吸收光谱法测定沉淀中夹杂铜 , 由两者的合