胶质细胞仪夹持煤杯时应注意的事项.docVIP

胶质层测定仪装煤杯时注意事项 1. 将杯底放人煤杯使其下部凸出部分进人煤杯底部圆孔中，杯底上放置热电偶铁管的凹槽中心点 与压力盘上放热电偶的孔洞中心点对准。 2. 将石棉垫(6-4）铺在杯底上，石棉垫卜圆孔应对准杯底上的凹槽，在杯内下部沿壁围一条滤纸条 (6-3)。 将热电偶铁管插人杯底凹槽，把带有香烟纸管的钢棍（6-2)放在下部石棉圆垫的探测孔标志处，用 压板把热电偶铁管和钢棍固定，并使它们都保持垂直状态。 6甲6.3 将全部试样倒在缩分板上，掺合均匀、摊成厚约10 mm的方块。用直尺将方块划分为许多 30 mm X 30 mm左右的小块，用长方形小铲（4-7)，按棋盘式取样法隔块分别取出两份试样，每份试样 质量为（100士0. 5)g. 3. 将每份试样用堆锥四分法分为四部分，分四次装入杯中。每装25 g之后，用金属针将煤样摊平， 但不得捣固。 4. 试样装完后，将压板暂时取下，把上部石棉圆垫小心地平铺在煤样上，并将露出的滤纸边缘折复 于石棉圆垫之上，放人FE力盘，再用压板固定热电偶铁管。将煤杯放人卜部砖垛的炉孔中，把61力盘与杠 杆连结起来，挂上祛码，调节杠杆到水平。 5. 如试样在试验中生成流动性很大的胶质体溢出压力盘，则应按6. 6条重新装样试验。重新装样 的过程中，须在折复滤纸后，用压力盘压平，再用直径2-3 mm 的石棉绳在滤纸和石棉垫上方沿杯壁和 热电偶铁管外壁围一圈，再放上压力盘，使石棉绳把压力盘与煤杯、压力盘与热电偶铁管之间的缝隙严 密地堵起来。 6. 在整个装样过程中香烟纸管应保持垂直状态。当压力盘与杠杆连结好后，在杠杆＿L挂上祛码，把 细钢棍小心地由纸管中抽出来( pJ轻轻旋转），务使纸管留在原有位置。如纸管被拔出，或煤粒进人了纸 管（可用探针试出），须重新装样。 7. 用探针测量纸管底部时，将刻度尺放在压板E.，检查指针是否指在刻度尺的零点，如不在零点，则 有煤粒进人纸管内，应重新装样。 8.将热电偶置于热电偶铁管中，枪查前杯和后杯热电偶连接是否正确。 9. 把毫米方格纸（6-5)装在记录转筒（(4-8)上，并使纸上的水平线始、末端彼此衔接起来。调节记录转 筒的高低，使其能同时记录前、后杯两个体积曲线。 10.检查活轴轴心13到记录笔尖的距离，并将其调整为600 mm，将记录笔充好墨水。 11. 加热以前按式（4)求出煤样的装填高度： h＝ii一（(a一b) 〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓……（4） 式中：h— 煤样的装填高度，mm; H— 由杯底上表面到杯口的高度，mm; a-－一由压力盘上表面到杯口的距离，mm ; b— 压力盘和两个石棉圆垫的总厚度，mm . a值测量时，顺煤杯周围在四个不同地方共量四次，取平均值}H 值应每次装煤前实测,b值可用卡 尺实测。 12. 同一煤样重复测定时装煤高度的允许差为1 mm，超过允许差时应重新装样。报告结果时应将煤 样的装填高度的平均值附注于X值之后。 了 试验步骤 13. 当上述准备工作就绪后，打开程序控温仪开关，通电加热，并控制两煤杯杯底升温速度如下：250’C GB/T 479-2000 以前为8 0C /min，并要求30 min内升到2500C ;2500C以后为3’C /min。每l0min记录一次温度。在350 ^600℃期间，实际温度与应达到的温度的差不应超过5’C，在其余时间内不应超过10 0C，否则，试验作 废。 在试验中应按时记录“时间”和“温度”。“时间”从250℃起开始计算，以min为单位。 14. 温度到达250℃时，调节记录笔尖使之接触到记录转筒上，固定其位置，并旋转记录转筒一周，划 出一条“零点线”，再将笔尖对准起点，开始记录体积曲线。 15. 对一般煤样，测量胶质层层面在体积曲线开始下降后几分钟开始‘，，到温升至约650℃时停止。当 试样的体积曲线呈山型或生成流动性很大的胶质体时，其胶质层层面的测定可适当地提前停止，一般可 在胶质层最大厚度出现后再对上、下部层面各测2^-4次即可停止，并立即用石棉绳或石棉绒把压力盘 上探测孔严密地堵起来，以免胶质体溢