2016化学检验工技能培训与考核（中级）【高教版】教案：4.3 碘量法测定铜合金中铜的含量.docVIP

化学检验工技能培训与考核（中级） 氧化还原滴定法模块之 任务三 碘量法测定铜合金中铜的含量 教学目标： 1、学会标定Na2S2O3标准溶液浓度的原理和方法； 2、学会关于易被酸分解的合金试样的溶解方法； 3、学会用间接碘量法测定铜合金中铜含量的测定方法； 4、培养学生对复杂试样测定中统筹驾驭能力； 5、培养学生的语言表达能力； 6、培养学生的团队协作能力。 教学方法： 1、引探和讲解相结合 2、教学做一体 教学学时： 每5人为一大组，进行讨论，整个内容需要4学时。 实验过程设计： 引入本次课程的内容 讲解与本次技能训相关的理论内容 与学生讨论本次技能训练应该如何实施 确定本次技能训练的方案 学生动手操作，教师指导 教师总结技能操作中出现的典型问题，归纳总结 布置课后任务，完成实验报告，安排下次课程的内容 整理实验台，打扫卫生 教学内容： 一、学习知识点 碘量法简介 碘量法是利用I2的氧化性和I-的还原性进行滴定的方法。 I2是较弱的氧化剂，能与较强的还原剂作用；而I-是中等强度的还原剂，能与许多氧化剂作用。因此碘量法可以用直接碘量法和间接碘量法进行滴定。 1、直接碘量法 在微酸性或近中性溶液中，用I2标准滴定溶液直接滴定较强的还原性物质。 2、间接碘量法 利用I-的还原性来测定氧化性的物质。在强酸性溶液中，让I-先和氧化性的物质反应，定量生成I2，再用Na2S2O3标准溶液滴定生成的I2，以淀粉作指示剂，终点颜色由蓝色变为无色。如 Cr2O72-+6I-+14H+ = 2Cr3++3I2+7H2O 技能训练：铜合金中铜的测定 一、训练目的 1．掌握Na2S2O3溶液的配制方法，了解标定Na2S2O3溶液浓度的原理和方法； 2．学会关于易被酸分解的合金试样的溶解方法； 3．掌握用碘量法测定铜合金中铜含量的测定方法。 二、测定原理 铜合金试样可用HCl-H2O2溶解，加热煮沸使过量的H2O2分解，然后将溶液调节至弱酸性(pH=3～4)，加KI，使之与Cu2+作用生成CuI沉淀，同时析出与铜量相当的I2(实际上以I3-形式存在)，析出的I2以淀粉为指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定，其反应如 2Cu2++4I-=2 CuI↓+I2 I2+2S2O32-=2I-+S4O62- 根据Na2S2O3溶液的用量计算试样中铜的含量。 ω(Cu)= 由于CuI沉淀强烈地吸附I3，因此在近终点时加入硫氰酸盐以使CuI转化为溶解度更小的CuSCN沉淀，从而使被除数吸附的I3-释放出来参加反应，Fe3+干扰可用NH4HF2掩蔽加以消除。 三、主要试剂 1．HCl溶液(1:1) 2．H2O2 30% 3．NH3·H2O溶液(1:1) 4．HAc溶液 20% 5．KI溶液 20% 6．NH4SCN溶液 10% 7．NH4HF2(即NH4F·HF) 8．淀粉溶液 10% 9．Na2S2O3标准溶液 0.1mol/L 10．Na2S2O3·5H2O固体 11．Na2CO3固体 12．KI固体 13．K2Cr2O7 基准物质 四、主要步骤 1．0.1mol/L Na2S2O3标准溶液配制:取纯水500ml于大烧杯中，加热煮沸，冷却后加入0.1gNa2CO3，称取12.5gNa2S2O3·5H2O，置于上述烧杯中，搅拌使之全部溶解，倒入细口瓶中，摇匀，溶液置于阴凉处7～14天后标定。 2．0.1mol/L Na2S2O3标准溶液的标定 准确称取K2Cr2O7基准物质三份，每份0.13～0.15g，分别置于三个250ml锥形瓶中，加纯水25ml，溶解后，取其中一个锥形瓶加6mol/LHCl溶液5ml和KI固体2g，混匀后盖上小表面皿，在暗处放置3～5min，然后加50mL纯水，立即用待标定的Na2S2O3溶液滴定到呈浅黄色，加入1mL淀粉溶液继续滴定到溶液由蓝色变为亮绿色，即为终点，按同样的方法处理和滴定另外两份，计算Na2S2O3标准溶液的准确浓度。 3．铜合金中铜含量的测定 准确称取铜合金试样0.25～0.30g于250mL锥形瓶中，加入HCl(1:1)溶液10mL，并用滴管加30% H2O2 约1mL，加盖，观察试样是否溶解完全，必要时再加些H2O2，加热助溶，煮沸至冒大气泡，冷却后加水10mL，滴加NH3·H2O溶液(1:1)至出现浑浊，再加入HAc(1:1)8mL，加NH4HF2溶液5mLKI溶液10mL摇匀，稍放置后用Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈浅黄色，加入淀粉溶液5mL，继续滴定至溶液呈浅蓝灰色，再加入NH4SCN溶液10mL充分摇动，此时，溶液颜色变深，然后滴定至蓝灰色消失为止，根据Na2S2O3标准溶液用量计算铜合金中铜的质量分数。 五、数据处理 表2-6-2 0.1mol/L Na2S2O