2016河南职高对口升学化工类专业化工基础实验教案：氯化钡中钡的测定.docVIP

定量化学分析实验 实验项目 　实验二十七 氯化钡中钡的测定 所属课程 　定量化学分析 实验目的 (1) 初步掌握重量分析的基本操作技术，包括：沉淀、陈化、过滤、洗涤、沉淀转移、烘干、碳化、灰化、灼烧、恒重等。 (2) 了解晶型沉淀的性质及沉淀条件。 实验属性 操作性实验 课程属性 专业课 实验要求 必修 实验学时 4 每组人数 1人/25组 开出学期 4 开出班级 分析0331班 指导老师 吕林华 实验时间 面向专业 　工业分析与检验、岩矿分析与检验 实验者类别 专科生 实验教材 定量化学分析实验 考核要求 考试 1　实验目的 　　(1) 初步掌握重量分析的基本操作技术，包括：沉淀、陈化、过滤、洗涤、沉淀转移、烘干、碳化、灰化、灼烧、恒重等。 　　(2) 了解晶型沉淀的性质及沉淀条件。 2 实验原理 　　重量法测定氯化钡中钡的含量是利用沉淀反应: Ba2+ + SO42- = BaSO4 　　测定过程概括如下：试样的称重和溶解－沉淀－陈化－过滤－洗涤－灼烧－称重。 　　因 BaSO4属晶型沉淀，初生成时常为细晶型，过滤时易透过滤纸，为得到较粗大而纯净的 BaSO4沉淀，应特别注意掌握有利于晶型沉淀的条件，即所谓的“稀”、“热”、“搅”、“慢”、“陈”。 　　选稀H2SO4为沉淀剂，为使BaSO4沉淀完全，H2SO4必须过量（一般过量 50~100% ）。沉淀带下来的H2SO4，在灼烧时可挥发除去，不影响测定。 　　沉淀从溶液析出时，由于共沉淀现象会使沉淀沾污，如NO3-、Cl-、CO32-常以钡盐形式共沉淀，而阳离子如碱金属、Ca2+、Fe3+等常以硫酸盐或硫酸氢盐形式共沉淀。至于在实验中哪些离子共沉淀及影响如何取决于杂质离子的浓度和沉淀的性质。 　　加入稀HCl一则可防止BaSO3等共沉淀，二则可适当增加BaSO4溶解度减少其过饱和程度，有利于获得较大颗粒沉淀。 3 试剂 　　(l) HCl：2 mol/L 　　(2) H2SO4：l mol/L 　　(3) AgNO3：0.1 mol/L 　　(4) 慢速定量滤纸 4 分析步骤 　　本实验做两份平行测定（同时操作）。 　　(1) 试样的称取，溶解和沉淀 　　取一干燥洁净的称量瓶，置于小表面皿上，在指导老师处领取BaCl2·2 H2O 试样。减量法准确称取 0.5~0.6 g ，于 250 mL 烧杯中，加蒸馏水约 70 mL ，再加 2~3 mL 2 mol/L HCl 。盖上表面皿，加热近沸，但勿煮沸以防溅失。 　　另取 3 mL H2SO4于 100 mL 烧杯中，加水稀释约至 30 mL ，加热近沸。将此热的稀H2SO4用滴管慢慢滴加至热的试样溶液中。边滴加边搅拌。加完H2SO4，盖好表面皿，静置数分钟。当沉淀沉积于烧杯底部时，沿烧杯内壁加入 1~2 滴 l mol/L H2SO4，仔细观察Ba2+是否沉淀完全。如果上层清液有浑浊出现，必须再加H2SO4，直至沉淀完全为止。盖好表面皿，放置陈化到下次实验，或在水浴上加热陈化 l 小时，加热陈化时应不时搅拌。 　　(2) 空坩锅的灼烧和恒重 　　在进行沉淀操作的同时，抽空洗净并晾干（最好上周实验后洗净晾干）两个瓷坩锅。用 FeCl3溶液或兰墨水在坩锅上写好记号。放入高温炉中（800~850°C）灼烧 30~45 分钟，取出稍冷片刻，放入干燥器中，冷至室温（约30分钟），称重。再第二次灼烧 15~20 分钟，同样方法冷却（两次冷却时间尽量一致），再称重。如此操作直至恒重为止（即两次称重相差不大于 0.2 mg）。 　　(3) 沉淀的过滤和洗涤 　　陈化好的沉淀（加热陈化的要冷至室温），用慢速定量滤纸过滤。过滤使用倾泻法，即先将上层清液倾注在滤纸上，再用倾泻法以稀H2SO4（2~4 mL 1 mol/L H2SO4，稀释至 200 mL）洗涤沉淀 3~4 次，每次约用洗涤液 10 mL 。然后将沉淀小心转移到滤纸上，用一小滤纸片（即折滤纸时撕下的小片滤纸角）擦净玻璃棒上和烧杯内壁上所沾沉淀，将滤纸片放入漏斗内，保证沉淀全部转移。再用水洗沉淀至无 Cl-为止（用AgNO3溶液检查）。 　　(4) 沉淀的灼烧和称重 　　将沉淀包裹好，置于已恒重的坩锅中，在煤气灯上干燥，炭化，灰化后，放在 800~850°C高温炉中灼烧至恒重。计算 Ba% 及相对平均偏差。 5 报告示例 BaCl2·2 H2O 中 Ba 的测定 试验序号 记录项目 I II 试样 + 称量瓶质量（倾出样品前） /g 19.1459 18.5059 试样 + 称量瓶质量（倾出样品后） /g 18.5059 17.9376 BaCl2试样质量 /g