操作规程（一） - 污染控制与资源化研究国家重点实验室 - 同济大学.doc

Nicolet?5700智能傅立叶红外光谱仪? 使用 注意事项: 1.测试前将KBr在玛瑙研钵中研细颗粒径达2μm以下（通常过200目筛）放在干燥器中备用。 3.不可在计算机上进行与实验无关的操作。 4.拷贝数据请使用CD或VCD，不能使用U盘以免感染病毒。 5.认真填写实验记录。 6.相关论文发表后，请送一份复印件给SKL实验室。 同济大学污染控制与资源化研究国家重点实验室 (State Key Laboratory of Pollution Control and Resources Reuse, Tongji University) Nicolet?5700智能傅立叶红外光谱仪? 使用 一、仪器原理及主要用途 当分子受到红外光的辐射，产生振动能级的跃迁，在振动时伴有偶极矩改变者就吸收红外光子，形成红外吸收光谱。红外光谱属于分子光谱，是确定分子组成和结构的有力工具。根据未知物红外光谱中吸收峰的强度、位置和形状，可以确定该未知物分子中包含有哪些基团，从而推断该未知物的结构。傅立叶变换红外光谱法具有灵敏度高、波数准确、重复性好的优点，应用范围非常广泛，只要是能够吸收红外光的物质理论上都会得到一张相应的红外光谱图。红外吸收光谱面向学科：化学、化工、高分子、材料、生物、医学、药学、农学、地质、食品、生命科学等 1．物结构定性量分析无机物、有机物、塑料、橡胶等? 2．表面和界面研究；? 3．反应动力学和催化机理研究；? 4．高聚物分子取向研究；? 5．矿物油的测定二、技术指标 1. 干涉仪：数字化干涉仪，动态调整达130,000次/秒； 2. 信噪比：50000:1（峰峰值，1分钟扫描）; 峰-峰噪声: 优于8.68×10-6Abs(1分钟扫描); RMS 噪声: 优于1.95×10-6Abs(1分钟扫描); ASTM 线性: 优于0.07%T 3.光谱范围：7800-50cm-1 (EverGloTM长寿命空冷可控能量中/远红外光源9600-15cm-1；KBr分束器：7800-350cm-1；DTGS检测器：12,500-350cm-1)； 4．分辨率：优于0.09cm-1；波数精度: 0.01cm-1 三、主要特点 1.只需三个分束器即可覆盖从紫外到远红外的区段； 2.专利干涉仪，连续动态调整，稳定性极高； 3.可实现LC/FTIR、TGA/FTIR、GC/FTIR等技术联用； 4.Nexus8700提供105次/秒快速扫描及优于10纳秒的时间分辨光谱； 5.智能附件即插即用，自动识别，仪器参数自动调整； 6.光学台一体化设计，主部件对针定位，无需调整 四、使用方法 1开机前准备?开机前检查实验室电源、温度和湿度等环境条件，当电压稳定，室温15~25℃、湿度≤6%才能开机。2．开机?首先打开仪器电源，稳定半小时，使得仪器能量达到最佳状态。开启电脑，并打开仪器操作平台OMNIC软件，运行Diagnostic菜单，检查仪器稳定性。?3．制样?根据样品特性以及状态，制定相应的制样方法并制样。固体粉末样品用?KBr压片法制成透明的薄片;液体样品用液膜法、涂膜法或直接注入液体池内进行测定；（液膜法是在可拆液体池两片窗片之间，滴上１～２滴液体试样，使之形成一薄的液膜；涂膜法是用刮刀取适量的试样均匀涂于KBr窗片上，然后将另一块窗片盖上，稍加压力，来回推移，使之形成一层均匀无气泡的液膜；沸点较低，挥发性较大的液体试样，可直接注入封闭的红外玻璃或石英液体池中，液层厚度一般为0.01~1mm）; 塑料、橡胶、纤维等固体样品直接装在智能Omni采样器上进行测定。（智能Omnic采样器主要适用于单纤维、漆片、纸及其污染物、玻璃混合物、O型胶圈、硬性高聚物、印刷电路板、硬性高聚物等样品的反射光谱分析）4．扫描和输出红外光谱图?KBr薄片轻轻放在锁氏样品架内，插入样品池并拉紧盖子，在软件设置好的模式和参数下测试红外光谱图先扫描空光路背景信号KBr薄片，有4个扣除空气背景的方法可供选择），再扫描样品信号，经傅立叶变换得到样品红外光谱图。根据需要，打印或者保存红外光谱图。?5．关机（1）?先关闭OMNIC软件，再关闭仪器电源，盖上仪器防尘罩。 （2）?在记录本上记录使用情况。??清洗压片模具玛瑙研钵KBr对钢制模具的平滑表面极强的腐蚀性模具用后应立即再用去离子水冲洗三遍各部分，然后用电吹风吹干，保存在干燥箱内备用玛瑙研钵模具四.?维护及注意事项 1.保持实验室电源、温度和湿度等环境条件，当电压稳定，室温15~25℃，湿度≤6％才可开机。 2.保持实验室安静和整洁，不得在实验室内进行样品化学处理实验完毕即取出样品室内的样品。?3.?样品室窗门应轻开轻关，避免仪器振动受损?4.?当测试完有异味样品时，须用氮气进行吹扫。?5.离开实验室前，须注意关灯，关空