微波辅助提取－氢化物发生原子荧光光谱法测定土壤中 - 生态环境学报.pdfVIP

生态环境学报 2011, 20(4): 722-726 Ecology and Environmental Sciences E-mail: editor@ 微波辅助提取－氢化物发生原子荧光光谱法 测定土壤中 As(Ⅲ)和 As(Ⅴ) 彭珏，张朝阳，卢普相，黄德银 广东省生态环境与土壤研究所，广东 广州 510650 摘要：建立了微波辅助提取，采用氢化物发生原子荧光光谱法不进行价态分离，直接测定土壤中 As(Ⅲ)和 As( Ⅴ) 的方法。 通过加入抗坏血酸作为抗氧化剂，以磷酸溶液、L-半胱氨酸分别为提取剂和还原剂，在不还原与还原两种情况下分别进行测 量，根据荧光强度与As(Ⅲ)和As( Ⅴ) 的质量浓度关系方程式计算提取液中它们的质量浓度。对实验条件进行优化后，As(Ⅲ) 、 As( Ⅴ) 的方法检出限均可达到0.05 μg·g-1 ，实验精密度（RSD ，n=11 ）分别为 1.3%和2.1% ，样品加标平均回收率分别为As(Ⅲ) 为93.2%~110.0% ，As( Ⅴ)为92.6%~104.0%。该方法不需要高效液相色谱等大型设备、简单可靠、易于操作、分析速度快、 精密度高，具有在各分析测试实验室推广应用价值。方法已用于实际土壤样品中不同价态无机砷质量分数的测定。 关键词：砷；形态分析；微波辅助提取；氢化物发生原子荧光法；土壤 中图分类号：X132 文献标志码：A 文章编号：1674-5906 （2011 ）04-0722-05 砷是一种有毒并致癌的化学元素，是地壳的微 高的提取效率，并保持砷的形态不变。不同形态砷 [14-15] [16] 量元素之一。土壤中的砷在自然状态下含量是非常 的提取方法通常有：振荡提取 ，水浴提取 ， [17-18] [19-20] 低的。近五十年来，随着矿产资源的大量开发，工 超声提取 ，微波提取 等。与水浴，振荡， 业污水的灌溉和农药的大量使用[1] ，土壤中砷污染 超声等提取方式相比，微波提取快速节能，条件可 [21] [22] 日趋严重。许多研究表明，砷在环境中的生物效应 控，提取率高，重复性好 。马名扬 通过对土壤 与其形态密切相关[2-4] ，无机砷的毒性远大于有机 无机砷分析的三种样品前处理技术：微波辅助提 砷，其中三价砷的致毒效应和生物积累效应均大于 取、超声波提取、水浴提取进行比较研究后指出与 五价砷[3] 。因此，并不能依据测定土壤中总砷的含 超声波提取法和水浴提取法相比，微波辅助提取法 量评价砷污染，测定土壤中不同价态的无机砷能够 具有快速、高效的优势。 更好地评价土壤砷污染的环境健康风险。 目前国外测定土壤中不同价态无机砷的研究多 [12,15,20,23] [24] 氢化物发生— 原子荧光光谱法(HG －AFS)是 采用仪器联用技术 。国内有陈锦凤等 提 目前广泛应用的测定砷有效方法。利用HG －AFS 出了氢化物发生一原子荧光光谱法测定土壤中水溶 法测定不同形态的砷，同其他分析方法相比，具有 态砷价态分析方法，研究比较了离子交换分离法和 较高的灵敏度、较好的选择性、较小的干扰和较快 控制酸度差减法测定As(Ⅲ)和As(