EDTA滴定法直接测定镍铁中镍量.pdfVIP

PTCA(PARTB：CHEM ．ANAL．) 上 垒垒竺 EDTA滴定法直接测定镍铁 中镍量 唐华应 。方 艳 (四NJII投峨眉铁合金 (集团)有限责任公司技术中心，峨眉 614222) 中图分类号：0657 文献标识码：B 文章编号：1001—4020(2008)10—1007-02 测定常量镍常采用丁二酮肟重量法或氨性分离 砖红色为终点。 一 EDTA滴定法 。但两者分析流程均较长而不适于 2 结果与讨论 快速分析。EDTA滴定法测定镍 的应用 已较为广 泛[a-3]。本工作采用氟化钠掩蔽铁、铝，六偏磷酸钠 2．1 掩蔽条件的选择 掩蔽锰，在过量的EDTA存在下，于pH约 4．6的 分别用氟化钠、柠檬酸、酒石酸掩蔽铁，试验表 乙酸一乙酸盐缓冲介质中，以PAN作指示剂，用硫酸 明：柠檬酸铁、酒石酸铁黄色太深，无法判别终点；氟 铜标准溶液返滴定过量 EDTA的方法直接测定镍 化钠与铁 (1id虽生成 白色沉淀，但不影响终点观 铁中镍。方法简便，分析结果满意。 察。本试验选用氟化钠掩蔽铁，5g氟化钠至少能 完全消除4Omg铁的干扰。 1 试验部分 镍一EDTA与锰一EDTA的稳定常数相差不大， 1．1 主要试剂 无法用控制酸度的办法掩蔽锰 的干扰。参考文献 pH4．6的乙酸一乙酸盐缓冲溶液：称取无水乙 [2]，选用250g·L 六偏磷酸钠溶液5mL至少能 酸钠 144g溶于水，加入冰乙酸 115mL，定容 1L。 掩蔽 3mg锰。 六偏磷酸钠溶液：250g ·L_。；PAN指示剂 ： 2．2 滴定条件的选择 2g·L～；镍标准溶液：1．0000g ·L_。；铁溶液： 2．2．1 滴定体 系及指示剂 5g·L_。；钼溶液：1g·L～；钒溶液：1g·L～；锰 EDTA滴定法测定镍可选择不同的指示剂，在 溶液：1g·L_。。 pH3至碱性条件下进行。试验采用 2g ·L 铬(Ⅲ)溶液：1g·L～，用重铬酸钾配制；过氧 PAN溶液为指示剂，以0．010mol·L_硫酸铜标 化氢还原，煮沸分解多余过氧化氢。 准溶液滴定过量的EDTA。 EDTA标准溶液．v0．010mol·L～；硫酸铜标 2．2．2 溶液 pH值的选择 准溶液：0．010mol·L一。 试验表明：在pH 4～6，镍与EDTA能完全络 1．2 试验方法 合。溶液的pH调至中性后过加人盐酸过量4O滴 移取 1．0000g·L 镍标准溶液 15mL，加入 或加入氨水过量 15滴对测试无影响。但由于大量 铁溶液3mL，钼和钒溶液各5mL，锰溶液 1mL于 铁的存在，pH6时，氟化钠不能完全掩蔽铁，试验 500mL锥形瓶中，加水至约 100ml，加入氟化钠 采用在pH4．6时滴定。 6g，振荡溶解。加入酚酞 2滴，以氨水调至红色出 2．2．3 滴定时煮沸时间 现，盐酸调至红色消失，盐酸过量 15滴。加入六偏 试验表明：对于纯镍标准溶液，加入 EDTA标 磷酸钠溶液 5ml，振荡。加入 0．010mol·L 准溶液后加热即能迅速络合完全；但在共存体系中， EDTA标准溶液4O．00mL，加入 pH4．6乙酸一乙 煮沸条件下趁热滴定有利于增大PA