大豆中磺酰脲类除草剂残留量的检测 - 中国食品卫生杂志.pdf

论著 大豆中磺酰脲类除草剂残留量的检测 1 2 1 1 祁 　彦 　张新忠 　杨 　强 　储晓刚 ( 1. 中国检验检疫科学研究院 ,北京 　100025 ;2 . 中国农业大学理学院 ,北京 　100094) ( ) 摘 　要 :为检测大豆中除草剂的残留量 ,建立了 RPHPLC 和 HPLCMS 选择离子监测 SIR 同时检测 大豆中 10 种磺酰脲类除草剂残留量的方法 。试样经乙腈提取 ,正己烷液 - 液分配 ,弗罗里硅土填 充柱净化 ,然后采用 RPHPLCDAD 和 HPLCESI ( + ) MS 测定 。对 HPLC 和 LCMS 分离条件 、试样 前处理条件进行了研究和优化 。建立的方法简便 、快速 、灵敏 。10 种磺酰脲类除草剂 HPLC 法测 定 ,在 01～100 μ gml 范围内线性相关系数为 0999 6～0999 7 ,在 005～200 mgkg 浓度范围之 间 ,加标回收率均在 698 %～1007 % ,其多次测定的 RSD 在 19 %～104 %之间 ,最低检出限均为 μ μ 20 gkg 。LCMS 法测定在 0025～10 gml 范围内线性相关系数为 0999 5～0999 8 ,在 002 ～ 01 mgkg 浓度范围之间 ,加标回收率均在 721 %～988 % ,其多次测定的 RSD 在 09 %～77 %之 间 ,最低检出限均低于 10 μ 。本方法可满足进 、出口大豆中多种除草剂残留量同时检验的工作 gkg 需要 。 关键词 :大豆 ;农药残留量 ;色谱法 ,高压液相 ;光谱分析 ,质谱 Multiresidue analysis of sulfonylurea herbicides in soybeans QI Yan , ZHAN G Xinzhong , YAN G Qiang , CHU Xiaogang (Chinese Academy of Inspection and Quarantine , Beij ing 100025 , China) Abstract : Reversedphase high performance liquid chromatography and high performance liquid chromatographyelectrospray ionization mass spectrometry have been developed for the simultaneous determination of multiple sulfonylurea herbicide residues in soybeans. Sulfonylurea herbicides were extracted from soybean samples with acetonitrile , and partitioned by hexane . After the extract was cleaned up with florisil column , sulfonylurea herbicides were analyzed by HPLCDAD and HPLCESI ( + ) MS and quantified by external standard