氢化物发生-原子荧光光谱法测定化妆品中铅含量.pdfVIP

林敏智：氢化物发生一原子荧光光谱法测定化妆品中铅含量 43 氢化物发生一原子荧光光谱法测定化妆品中铅含量 林敏智 (泉州市产品质量检验所，泉州362000) 摘要建立氢化物发生一原子荧光光谱法测定化妆品中铅含量的方法。通过试验确定了仪器最佳工作参数及 最适宜的分析条件。铅标准溶液浓度在O～20 n∥mL范围内，标准曲线具有良好的线性，线性回归方程为‘= 97．4245c+4．8182，相关系数r=0．999 偏差不大于3．14％(n=11)。 关键词 氢化物发生一原子荧光光谱法化妆品铅 铅是一种具有蓄积性的有害元素，化妆品卫生 酚酞指示液：10g／L，称取1g酚酞，溶于乙醇， 规范将其列为重要监测项目，目前化妆品卫生规范 用乙醇稀释至100mL； (2007版)中铅的测定…应用的仍是火焰原子吸收 实验所用试剂均为分析纯以上(酸均为优级 分光光度法、微分电位溶出法及双硫腙萃取分光光 纯)； 度法，而氢化物发生一原子荧光光谱法旧。41测定铅 实验用水为超纯水。 含量具有检出限低、选择性好的优点，且仪器价格低 1．2 实验方法 廉，易于普及，但由于铅的氢化物发生条件对酸度要 1．2．1仪器条件 求十分苛刻，稳定性比较差，还未得到广泛的应用。 光电倍增管负高压：270V；原子化器温度： 笔者利用氢化物发生一原子荧光光谱法测定了洗发 200。C；原子化器高度：8mill_；铅空心阴极灯灯电流： 液、浴液、洗面奶、润肤膏霜、润肤乳液、化妆水等化 80mA；载气：氩气，流量为400mL／min；屏蔽气：氩 妆品中的铅含量，通过对仪器工作参数及分析条件 气，流量为800mL／min；延迟时间：1．5s；读数时间： 的选择，确定了仪器最佳工作参数及最适宜的分析 7 s；注入量：1mL；测量方式：标准啮线法；读数方 条件。分析结果与化妆品卫生规范中的火焰原子吸 式：峰面积；重复次数：1；自动进样：S1：4．00；s2： 收分光光度法一致。 8．00；S3：12．00；S4：16．00；S5：20．00。 1 实验部分 1．2．2样品处理 1．1主要仪器与试剂 称取混合均匀的固体、半固体试样0．20—2．00 双道原子荧光光度计：AFS一930型，北京吉天 g，液体试样2．00—10．00 仪器有限公司； 乙醇：95％； mL，浓硝酸2mL，摇匀浸泡，放置过夜，插上小漏斗 铁氰化钾一草酸溶液：100 g／L，称取10．0g铁 置于电热板上加热消解，至消化液呈淡黄色或无色 氰化钾和2 mL，混 g草酸，加水溶解并稀释至100 (如消解过程色泽较深，稍冷补加少量硝酸，继续消 匀； 解)。稍冷加入20mL水再继续加热赶酸，至消解 硼氢化钾一氢氧化钠溶液：称取2．5g氢氧化 液呈湿盐状态止。冷却后用少量水转入50mL容量 钠，溶于500mL水中，溶解后加入10g硼氢化钾， 瓶中，滴加1滴酚酞指示液，用氢氧化钠溶液(10g／ 混匀。 L)调节至中性，加入1mL浓盐酸，摇匀，再加入1．0 铅标准储备液：1．0mg／mL，国家标准物质研究mL铁氰化钾一草酸溶液，用超纯水定容至50mL。 中心；