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- 2017-08-20 发布于北京
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(六)灵敏度指标及测试方法 从三个化合物的谱图特征可以看出,若选用硬脂酸甲酯,要求较苛刻,因为m/z 298离子丰度不高,只有基峰的1 0%左右,易受干扰 选用六氯苯的m/z 284是谱图中的基峰,有利于获得好的信噪比,同时还可以考察同位素峰的比例 目前多采用八氟萘m/z 272离子,也是基峰,而且谱图相对简单,更有利于获得好的信噪比 二苯酮的质子亲和力比甲烷或异丁烷高,易形成(M+H)+离子(m/z 183),多用于化学电离源正离子检测模式的灵敏度测试;负离子检测模式灵敏度测试则用八氟萘,因其电子亲和力较强,易获得电子而形成负离子m/z 272 (六)灵敏度指标及测试方法 (2)标准样品溶液 测试用标准样品的浓度为1 pg/μL 一般厂家都会提供几个不同浓度(1 pg/μL、10 pg/μL、100 pg/μL)的标样,因为常需要用高浓度的标样摸索最佳测试条件,要特别注意不能过多使用高浓度样品进样,不仅是样品残留和记忆效应影响测试的真实性,而且标样的杂质和溶剂不纯引起的化学噪声会反而会降低信噪比 (六)灵敏度指标及测试方法 (3)测试条件 包括进样方式、进样量、色谱柱规格、温度条件和质谱的离子化方式、仪器调谐、分辨率、扫描速度、扫描质量范围等,都应有统一的规范,实际上各厂家给出的仪器灵敏度指标的测试条件并不完全相同 色谱条件上的区别主要是色谱柱,柱长多数用30 m,有的用15
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