工业级规模正相硅胶纯化制备-拌样上样方式改进为湿法上样案例.pdf

利穗科技（苏州）有限公司 文档编号 2014012622 Lisure Science (Suzhou)Co.,Ltd 工业级规模正相硅胶纯化制备-拌样上样方式改进为湿法上样案例 工业级大规模正相硅胶纯化制备生产上现在大多是干法拌样上样，每天需要处理大量的 粗品，费时费力，产量提不上去，同时会产生大量的粉尘影响身体健康和造成环境的污染， 导致各方面的损失和伤害。 本文采用工业级的中低压制备液相色谱仪（利穗科技（苏州）有限公司）可以优化干法 上样为湿法上样，将样品通过合适的纯化系统和层析预柱直接加入到分离层析柱中，从而减 少生产过程中粉尘等对于操作者和环境的损害和污染，同时减少干法拌样时人力物力和时间 的浪费，还可以保证优化纯化分离、提高产量，优化纯化方法达到更好的分离效果。能够在 放大或者实际工业生产中被很好的利用，达到理想的效果。 一、某制药厂在实际生产中拌样上样情况 1、 条件（拌样上样） 1）每天有大概几十公斤的粗品需要处理，现有工艺就是将粗品与正相硅胶拌样后上样， 但是粗品的量很大，需要工人连续操作且工作量大。同时需要工人 24 小时轮班进行操作， 处理量还达不到生产要求。拌样期间会产生大量的粉尘和污染物对工人身体健康也有一定的 影响，从而导致生产效率低下产量提不上来。 2 ）粗品薄层层析如图（1） 图（1） 2、 结果 由于拌样上样的影响导致整个生产效率的低下，工人们的工作量大且不能达到理想的效 果。现有的设备只能运用干法上样的方式，影响着整体产量和效益。 3 、 客户要求 利用适合湿法上样的自动纯化系统设备，设计合理的湿法上样方法来代替干法拌样，节 约时间，提高效率；提高目标产物的得率；改善工厂工作环境。 二、工业级中低压制备液相色谱仪上样情况(湿法上样) 利用工业级中低压制备液相色谱仪（利穗科技（苏州）有限公司）条件及结果： 1 、将粗品进行相应处理直接湿法上样，运用上样预柱（利穗科技（苏州）有限公司）达 地址：苏州工业园区星湖街 218 号生物纳米园 C12 幢 电话：0512 LS-MK-YF 利穗科技（苏州）有限公司 文档编号 2014012622 Lisure Science (Suzhou)Co.,Ltd 到理想的上样效果； 2 、根据湿法上样对于分离的影响因素，利用自动化设备设置不同的洗脱速度和洗脱 比例进行纯化分离，可以根据实时显示情况来改变流速等因素达到理想分离效果。 3 、实验纯化后得到图谱如图（2 ） 图（2 ） 从图上可以看出，在紫外检测系统下可以清晰得看到样品的出峰情况，并且可以根据出 峰情况进行实时收集，点板确认。通过点板后可以确认 24min-37min 和 42min-56min 时 间段出现的两个峰样品中需要的两个组分。 分离纯化后薄层层析如图（3 ） 图（3 ） 注：图中最左边为原样点，其次为组分 A:B 的色谱情况。中间为收集的24min-37min 出 地址：苏州工业园区星湖街 218 号生物纳米园 C12 幢 电话：0512 LS-MK-YF 利穗科技（苏州）有限公司 文档编号 2014012622 Lisure Science (Suzhou)Co.,Ltd 峰组分，最右边为收集的 42min-56min 出峰组分。 三、 结果分析与讨论 1）证明了湿法上样可以代替干法拌样上样； 2 ）通过湿法上样达到理想的分离效果，通过比较比工厂传统的分离效果还要好； 3 ）通过对比，湿法上样大大降低了干法拌样上