[（HOC_2H_4）_2NCSS]_3Cr配合物的合成及结构表征研究.pdfVIP

第41卷 第4期 化 工 技 术 与 开 发 Vo1．41 No．4 2012年4月 TechnologyDevelopmentofChemicalIndustry Apr．2012 [(HOC2H4)2NCSS]3Cr配合物的合成及结构表征研究 侯兰凤 ，陈少峰 ，张红印 (1．茂名职业技术学院化学工程系，广东茂名525000；2．罗德岛大学环境工程学院，罗德岛美国02881) 摘 要：合成了新型晶体配合物二羟乙基二硫代氨基 甲酸铬[(HOCn4)NCSS]。Cr，对其结构进行解析和表征。 用x．射线单晶衍射法测定了晶体的结构，结果表明配合物[(HocH4)：NCSS]，Cr晶体属于单斜晶系；空间群为C2／ c，晶胞参数：a=17．9410(19)~／，b=10．3755(11)A，c=14．4284(16)i，母=l13．5710(10)。；晶胞参数 比：a／b=1．7293，b／ c=0．7191，ca／=0．8042。通过元素分析，红外光谱，紫外分析等表征手段对其结构进行分析，表明其结构均与x一 射线单晶衍射法测定的晶体的结构吻合。 关键词：铬配合物 ；二羟乙基二硫代氨基甲酸；结构表征 中图分类号：0623．627 文献标识码：A 文章编号：1671．9905(2012)40．0006．05 二硫代氨基甲酸类配合物作为超速促进剂，具 (ElementarvarioELm，x一5显微熔点测定仪，紫外 ／ 有 “短焦烧、快硫化”的特点n]。配合物对橡胶硫化 可见分光光度计，BnlkerSMARTCCDAPEX 1／Area 的高活性作用应归于其特殊的价键结构，二硫代氨 Detector衍射仪。 基 甲酸盐类的促进活性很大程度上取决于M—s键 1．2 二羟乙基二硫代氨基 甲酸配体的合成 的离子性强弱，一般离子性减弱，相应活性降低 口】。 量取 7．43mL的氨水加入到烧瓶中，加入 10mL 二硫代氨基甲酸是一种反应性能良好的双齿螯合配 甲醇，然后量取7．24mL二硫化碳于反应器中搅拌， 体，可以与许多金属离子生成各种稳定的配合物p】。 在冰浴的条件下，将溶于40mL四氢呋喃的二乙醇胺 常温下溶液中反应制备金属二硫代氨基甲酸类配合 用滴液漏斗缓慢加入到烧瓶中，溶液开始澄清，撤掉 物是常见的方法 J。 冰浴后有大量 白色固体生成。反应 lh后，停止搅拌， 本文利用二羟乙基二硫代氨基甲酸与金属铬合 放人冰箱静置过夜，抽滤得到白色晶状产物，用四氢 成了二羟乙基二硫代氨基甲酸铬配合物，并对它进 呋喃洗涤产物并干燥。称重得 15．96g，产率80．6％。 行了晶体结构、元素分析、红外光谱等表征。晶体结 1．3 二 羟 乙基 二 硫 代 氨 基 甲酸 铬 配 合 物 构分析显示了金属二硫代氨基甲酸铬配合物的结构 {[(HOC2H4)2NCSS]3Cr}的合成 类型和成键特性 ；元素分析表明测量值与计算值符 取0．01mol的二乙醇胺溶于50mL的丙酮中，加 合得很好；红外光谱证实了金属配合物的一些重要 入0．01otol的三乙胺，搅拌，lh后缓慢滴加0．01mol 官能团的存在，同时也显示了形成配合物前后，其特 的cs，溶液颜色变为黄色澄清溶液，继续搅拌2h 征峰的变化，与配合物的结构和性质相符 。熔点测 后，加入0．005mol的Cr(NO3)3·9H2O的丙酮溶液， 定结果显示配合物的熔程都较短，表明配合物的纯 立即产生大量沉淀，再搅拌2h后过