DNCA型催化剂在合成系统升温还原总结.doc

DNCA型催化剂在合成系统升温还原总结0? 前言 ??? 新乡化肥总厂现有￠800、￠1 000系列合成系统2套，现有生产能力尿素14.5万t／a、合成氨9万t／a、副产碳铵3.5万t／a。 ??? 2000年11月，我厂将￠1 000合成塔内件更换为NC ￠1 000三轴一径式。为保证内件充分发挥其生产能力，选择了山东临朐大祥精细化工有限公司生产的含钴、低温高活性的DNCA型催化剂，通过1年半多时间的运行，我们认为该催化剂质量稳定，效果理想。在2002年5月中修时更换￠800内冷—绝热复合型合成内件催化剂时，我们仍选用了DNCA型催化剂。为总结经验，不断提高，现将2次升温还原特别是￠800系统升温还原有关情况总结如下。 1? ￠800合成工段情况??? 1.1? ￠800合成配套设备 ??? ￠800合成配套设备见表1。 1.2? ￠800合成工艺流程 ??? ￠800合成工艺流程见图1。 1.3? ￠800合成塔催化剂装填情况 ??? 装填DNCA型催化剂￠4.7～6.7 mm、5 600kg，￠6.7～9.4mm、4 350kg，共9 950kg。 1.4? 催化剂层测温点分布 ??? 催化剂测温点分布见图2。 2? 催化剂的升温还原方案 ??? 结合催化剂生产厂的意见及本厂的设备内件实际情况，制定本次升温还原方案升温还原方案参见表2。 3? 升温还原中采取的主要措施及问题的处理 ??? 我厂此次￠800合成催化剂升温还原从2002年5月23日9∶50启动电炉升温开始，到5月29日20∶00降温，历时153h。扣除还原过程中电加热器及停电等影响因素，实际还原时间为136 h，与预定的升温还原方案基本吻合。 3.1? 主要措施 ??? (1)充分利用电炉功率维持床层温度，电炉功率在升温开始后的4h内加至满负荷，并增设2台风扇，强制降低调压温度以保证电炉整个还原过程都满负荷运行。 ??? (2)高空速，尽可能加大循环量，以利于缩小顶底部轴向温差与同平面温差，将还原产生的水汽及时带出塔外。 ??? (3)尽可能降低氨冷温度且力求稳定。因为氨冷温度直接决定了进塔气体的水汽浓度微量和氨含量。为避免氨冷温度影响入塔水汽浓度，导致上层催化剂反复氧化、床层温度大幅度波动，在整个还原中，氨冷温度稳定在—10℃以下。 ??? (4)严格控制压力，在保证电炉安全气量前提下，压力靠下限操作。还原期间提高压力，虽然能增加还原所需要的热量、加大空速，但随着压力的提高，气体中水汽分压也增高，塔内实际水汽浓度增大；同时，还原产生的水汽附着在催化剂上不易脱吸，造成反复氧化，降低活性。所以当循环机和近路还有余量时不用补压的办法来加空速，温度450℃以前压力维持在5.5～6.0MPa。 ??? (5)严格控制水汽浓度，及时分离还原水。整个还原过程以水汽浓度为操作依据，水汽浓度超标即采取恒温操作。 ??? (6)循环氢在还原期间氢含量尽量高，鉴于我厂￠1 000合成正常生产，两者兼顾，循环氢沿上限操作，加大塔后放空量，使￠800合成氢含量保持在70％以上。 ??? (7)及时消除同平面温差，如3、4点在46h时仅10℃，66 h增长到37℃，经过在低压下恒温，107h后渐缩小为10℃，7、8点也采取同样措施由86h的31℃逐渐缩小为132h后的10℃。 3.2? 存在问题的处理 ??? (1)本合成塔的电炉功率偏低问题未得到充分重视，仅200kW，较正常所需功率低150～300kW，导致温度升温还原期没有及时升到指标，又由于3次停电，升温时间耽误了12h。 ??? (2)还原期前期，氨分、冷交多次排放却无水排出，而水汽浓度超标。从第17h开始分析水汽浓度，为2.4s／m3(标态)，此时热点温度381℃，每小时排水1次，均无水，直至33 h后才开始排出大量水，此时热点温度427℃，水汽浓度已升至7.1 g／m3(标态)，创我厂升温还原水汽浓度最高记录。随恒温操作，水汽浓度开始下降。推断排不出水的原因为电炉功率低，循环量小，还原水积存于水冷底部带不走。 ??? (3)还原主期催化剂出水快且量大，电炉功率小，且因循环量小，导致水汽浓度持续偏高，恒温操作也不易降下来，2.0 g／m3(标态)以下数据很少，大多在3～5g／m3(标态)之间。 ??? (4)还原末期因提压和加循环量过快，床层温度波动，超标至510℃。 4? 还原效果及对DNCA型氨合成催化剂的评价 4.1? 还原效果 ??? 升温还原过程结束后，5月31日14∶25 ￠800合成压力与系统压力补平(29 MPa)，热点(2点)温度(465±5)℃，入口氨含量2.6％～3.0％，出口氨含量14.5％～15.0％，氨净值在11.5％以上，2台1.9m3／min(标态)循环机循环量在50 000m3／h左右