食品中有害物质的检测594.pptVIP

第十三章 食品中有害物质的检测 （1~2节） 检测器的温度不应低于250℃，否则，检测器很难平衡。 注意尾吹气流量及分流比。 谢谢！ 果蔬 搅碎 足量的无水硫酸钠30~100g 取样10g 振摇0.5h 脱色 70ml二氯甲烷 脱水 定容至2ml 过滤 35ml滤液 室温通风 挥至近干 移入5ml具塞刻度试管 0.2~0.8g 活性炭 二氯甲烷多次研洗残渣 样品处理 不同种类样品，处理方法有所不同。 实验步骤 （一）样品处理 1．蔬菜：取适量蔬菜擦净,去掉不可食部分后称取蔬菜试样，将蔬菜切碎混匀。称取10.0g混匀的试样，置于250mL具塞锥形瓶中，加30g～100g无水硫酸钠脱水（根据蔬菜含水量），剧烈振摇后如有固体硫酸钠存在，说明所加无水硫酸钠已够。加0.2g～0.8g活性炭脱色（根据蔬菜色素含量）。加70mL二氯甲烷，在振荡器上振摇0.5h，经滤纸过滤。量取35mL滤液，在通风柜中室温下自然挥发至近干，用二氯甲烷少量多次研洗残渣，移入10mL具塞刻度试管中，并定容至2mL，备用。 2．谷物：脱壳、磨粉、过20目筛、混匀。称取10g置于 具塞锥形瓶中，加入0.5g中性氧化铝（脱油）（小麦、 玉米再加0.2g活性炭）及20mL二氯甲烷，振摇0.5h， 过滤，滤液直接进样。若农药残留过低，则加30mL二氯 甲烷，振摇过滤，量取15mL滤液浓缩，并定容至2mL进 样。 （二）色谱条件 1．色谱柱：玻璃柱，内径3mm，长1.5m～2.0m。 担体：60目～80目美国Chromosorb W AW DMCS（酸洗二甲基二氯硅烷化白色担体） （1）分离测定敌敌畏、乐果、马拉硫磷和对硫磷的色谱柱 ①2.5％SE－30（甲基硅橡胶，极弱极性）和3％QF－1（三氟丙基甲基聚硅氧烷，中等极性）混合固定液 ②1.5％OV－17和2％QF－1混合固定液 （2）分离测定甲拌磷、稻瘟净、倍硫磷、杀螟硫磷及虫 螨磷的色谱柱 ①3％PEGA（聚乙二醇己二酸酯，较强极性 ）和 5％QF－1混合固定液 ②2％NPGA（己二酸新戊二醇聚酯，中等极性 ）和 3％QF－1混合固定液 2．气流速度：载气为氮气80mL/min；空气50mL/min； 氢气180mL/min（根据仪器选择各自的最佳比例条件）。 3．温度：进样口220℃；检测器240℃；柱温180℃， 但测定敌敌畏（其稳定性差）为130℃。 （三）测定 将有机磷农药标准使用液2μL～5μL分别注入气相色谱仪中，可测得不同浓度有机磷标准溶液的峰高，分别绘制有机磷农药标准曲线。同时取试样溶液2μL～5μL注入气相色谱仪中，测得峰高，从标准曲线图中查出相应的含量。 二氯甲烷作提取剂 毒性较小 较便宜 说明：国际上多用乙腈作为有机磷农药的提取剂及分配净化试剂，但其毒性较大，且较贵。 7、蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类 农药残留量的快速检测 GB/T 5009.199-2003 方法：速测卡法（纸片法） 实验原理： 胆碱脂酶可催化靛酚乙酸脂（红色）水解为乙酸与靛酚（蓝色），有机磷或氨基甲酸脂类农药对胆碱脂酶有抑制作用，使催化、水解、变色的过程发生改变，由此可判断出样品中是否有高剂量有机磷或氨基甲酸脂类农药的存在。 * 教学重点 1、有机氯、有机磷农药的理化性质。 2、两种农药测定预处理方法。 3、两种农药测定的主要方法。 一、有害物质与有毒物质的概念 在自然界中, 当某物质或含有该物质的物料被按 其原来的用途正常使用时, 若因该物质而导致人 体生理机能、自然环境或生态平衡遭受破坏时, 则称该物质为有害物质。 有毒物质: 一般的定义为凡是以小剂量进入机体, 通过化学或物理化学作用能够导致健康受损的物 质。有毒物质是相对的剂量决定。 第一节 概述 二、食品中有害物质的种类与来源 食品中有害物质分三大类： ① 是生物性有害物质, 如黄曲霉、口蹄疫致病菌 ② 是化学性有害物质, 如DDT、氯丙醇、河豚毒 素、重金属等； ③ 是物理性有害物质, 如金属屑、石子、动物排 泄物、放射性元素等。 第二节 食品中药物残留及其检测 农药是农业生产中使用的各种药剂统称，种类 很多。我国农药生产现状及发展趋势： 目前全世界实际生产和使用的农药的品种为 500多种，其中大量使用的有100种，主要是化学 合成生产的。 1、我国现有主要农药合成企业近400家，已建成 700千吨以上原药生产装置，可常年生产250 多种原药、农药中产量居世界第二位（美国第 一），农药产量呈逐年增长的趋势。 2、农药包括：杀虫剂、杀菌剂、除草剂、植物生 长调节剂。