091206原子荧光培训报告.doc

原子荧光培训【培训时间】2009年12月6日—2009年12月11日 【培训地点】北京吉天仪器有限公司 【培训内容】 12月6日：报到； 12月7日上午：董事长致开幕词；齐文启博士介绍原子荧光仪在环境样品分析中的应用技术。 原子荧光法原理原子由高能级去活化回到低能级或基态时释放出特定波长的光称为荧光，光信号不能直接被计算机处理，经光电倍增管处理转换成可被计算机处理的电信号，根据信号强弱来定量分析被测元素浓度。 原子荧光特点测Hg、As、Bi、Se、Sb、Fe、Ge最可靠。使用硼氢化钾或硼氢化钠作还原剂。 光谱干扰少； 基体影响易于消除； 可进行价态分析； 气相干扰少； 线性范围宽 测定过程中的注意事项由于仪器灵敏度高，防止试剂、器皿的污染和扣除空白是实验成败的关键。仪器越灵敏，越容易出错。如果试验结果测得砷、汞超标，不可轻易下结论，可能有误差，应多重复测几次。在测定砷、汞时应多做空白，固体样品一般做6个空白，这样测得的值才更准确。 仪器灵敏度的一些影响因素小的光电倍增管电压，可减少噪声水平。可适当降低电压，提高HCL电流。 观测高度直接影响测量灵敏度何数据的稳定性，建议使用6-8mm。 载气流量：原子荧光只能使用Ar作载气，Ar纯度很重要，其纯度要达到99.99%。 屏蔽气体流量为0.6-1.6L/min。 测量方式用峰高比峰面积更好更准确。 选择最佳延迟时间和积分时间是得到最佳测量效果的重要原因。 还原剂要选择硼氢化钠或硼氢化钾，必须避光保存。 数据的五性所测得的数据应具有代表性、准确性、精密性、完整性和可比性。12月7日下午：刘丽萍技师讲氢化物原子荧光仪在食品分析中的应用技术。 1.砷 砷包括亚砷酸、砷酸、砷甜菜碱（AsB）、砷胆碱（AsC）、砷糖（AsS）等形态，其中亚砷酸、砷酸都有毒性，三价砷毒性最大。慢性砷中毒消化系统、神经系统有症状，能引发皮肤癌。 测砷试剂 氢氧化钠溶液：浓度为1% 。 载流：3%—5%盐酸溶液。 硫脲+抗坏血酸：称取10g硫脲至80mL水中，加热溶解，冷却后加入10g抗坏血酸，稀释至100mL。可保存1-2周时间。 砷标准储备液：浓度越低，有效期越短。对于低浓度的储备液要定期更换。 注意事项 测砷时存在共存原子的干扰（锑、铅、锡、铋、铜等），加入硫脲和抗坏血酸可消除干扰。 氢氟酸易与二氧化硅反应，如果消解中使用了氢氟酸，在进入原子荧光测定前应将氢氟酸赶净。 炉丝点燃预热半个小时后再进行测定。 最少做3个空白。 配制标准储备液时，最好加入少量酸（一般为1%HCl），这样可延长有效期。 2.汞 汞的标准储备液应用0.05%的重铬酸钾硝酸溶液定容。因为汞容易吸附在瓶壁上，加入重铬酸钾可避免这种现象。 0.05%重铬酸钾的5+95硝酸：称取0.5g重铬酸钾溶于1000mL5+95的硝酸溶液中。 用热汞法测汞时，灵敏度比较低，可以调节灯电流和负高压来提高灵敏度。 原子荧光分析中的注意事项： 试剂：试剂应选用大厂家生产的优级纯试剂；硼氢化钾应放在干燥器中。 污染：容器污染；试剂污染；环境污染；仪器使用中产生的污染。 灯漂移：长时间工作，灯会产生漂移，使空白和工作曲线发生变化，产生测量偏差。 12月8日上午：陈志新高工讲氢化物原子荧光仪器的基本原理及其简单电路故障排除。 原子光谱包括：原子吸收（AAS）、原子发射（AES）、原子荧光（AFS）。 可以双道同测的有：As、Sb；Bi、Hg；Se、Te；As、Hg；Se、Hg、As、Se。 原子荧光光谱分析的定量关系：If=K*C；If：原子荧光强度；C：被测元素浓度。注意：该线性关系只有在低浓度下才成立。 仪器特点： 自单色性—不需要单色仪 Ar-H火焰本身温度是650℃，很多元素在该温度下形不成原子态，所以原子荧光干扰少。 灯光中含有紫外线，紫外线对荧光形成干扰，应避免灯光直射原子化室。 原子荧光测的是元素的总强度（总量），包括不同形态、不同价态。 各向同性 顺序注射针下边的载流槽内所放载流应与样品基体一样。如做As时，也应加入硫脲+抗坏血酸。 如果在测量时没有信号，检查水封是否有水。也可能是水封中附着了沉淀，影响效果，洗净再用。 氢化物反应系统的维护： 如果峰形变化，可能的原因：管路堵塞；漏气、漏液或泵管压块松紧不合适。 泵管要经常上硅油，以减少其摩擦。仪器使用结束后要清洗管路，松开泵管。 泵管调节 调节松紧螺丝，直到液体中没有反吹的气泡为止。 3）峰形判断 正常的峰出峰时间是0.5s开始，10s结束。如果出峰时间后移，原因可能是泵管压扁，载流减少，或载气流量调节的不当；如果出现骆驼峰，原因有：还原剂浓度过低、酸碱度不合适、泵管压扁了，