白光LED用红色荧光粉(Sr0.90Ca0.10)3(PO4)-武汉工商学院.docVIP

白光LED用红色荧光粉(Sr0.90Ca0.10)3(PO4)2:Eu3+的合成及表征 陈栋华，唐万军，李仙蕊 （武汉长江工商学院 督导室，湖北 武汉 430056） 摘 要：本文采用高温固相法，利用NH4Cl作为电荷补偿剂、Eu3+作为激活剂、聚乙二醇作为分散剂、H3BO3作为助熔剂、尿素作为还原剂，制备了一种新的白光LED用红色荧光粉材料(Sr0.90Ca0.10)3(PO4)2:Eu3+。研究了激活剂Eu3+、分散剂聚乙二醇、助熔剂H3BO3还原剂尿素等辅助试剂对荧光粉发光强度的影响。并且通过X射线对其进行了晶体分析，用透射电镜进行了形貌，用荧光光度计测量了其激发光谱与发射光谱。结果表明这种荧光粉可以被近紫外光(396 nm)和蓝光(466 nm)有效激发，发射峰值位于616 nm(Eu3 +离子的5D0 →7F2 跃迁)的红光，激发波长与目前广泛使用的紫外光和蓝光LED芯片相符合。因此三价Eu离子激活的(Sr0.90Ca0.10)3(PO4)2是一种可能应用在白光LED上的红色荧光粉材料。LED；红色荧光粉(Sr0.90Ca0.10)3(PO4)2:Eu3+ 中国分类号：O614 文献标识码：A 文章编号：2044/ZY（2013）04-0000-00 1 前 言 白光LED具有体积小、耗电量低、寿命长、安全环保、易开发成轻巧产品等优点，被誉为继白炽灯、荧光灯和高强度气体放电灯之后的第四代照明光源。自1996年第一只白光LED问世以来，发展迅速，发光效率不断提高，有望取代白炽灯、荧光灯和高压汞灯等传统的照明光源，成为二十一世纪最具发展前景的绿色照明光源[1～3]。 白光LED同时还具备操作反应极快、不易破损、可制成体积极小、可绕式或阵列式的元件、且无辐射与无水银等有毒物的污染。最后，白光LED也可以使用低电压，易与太阳能电池连接[4-6]。广泛应用在手机背光源、汽车仪表板、液晶显示板的背光源、室内照明、笔记本电脑显示器、扫描器与传真机光源等。 红光作为可见光的重要颜色，在LED领域的研究中相对滞后。LED，为LED用荧光粉提供了新的空间。因此研发高亮度、性能稳定的LED用红色荧光粉材料具有广阔的应用前景。制备方法在研究LED用荧光粉方面起着至关重要的作用NH4Cl作为电荷补偿剂、Eu3+作为激活剂、聚乙二醇作为分散剂、H3BO3作为助熔剂、尿素作为还原剂，采用改进的高温固相反应途径[11]成功地制备出了(Sr0.90Ca0.10)3(PO4)2:Eu3+红色发光荧光粉，其一个很明显的特点是能够被近紫外光(396 nm) 和蓝光(466 nm)有效地激发并发射616 nm红光，并通过XRD、TEM及荧光光谱等手段对该材料进行了表征。 2 实 验 2.1 实验试剂 三氧化二铕（Eu2O3高纯试剂4N）硝酸锶（Sr(NO3)2，分析纯）1946—），男，江苏省南通市人。中南民族大学教授，武汉长江工商学院教授。研究方向：材料物理化学。 四水合硝酸钙（Ca(NO3)2·4H2O，分析纯）磷酸二氢铵（NH4H2PO4分析纯）氯化铵(NH4Cl分析纯) 聚乙二醇（HO(CH2CH2O)nH分析纯）硼酸（H3BO3分析纯）尿素(CO(NH2)2分析纯) 浓硝酸（HNO3，分析纯）(Sr0.90Ca0.10)3(PO4)2:Eu3+红色发光荧光粉。将Eu2O3溶解在浓硝酸中配成溶液，按一定的化学计量比准确称取Sr(NO3)2、Ca(NO3)2·4 、NH4H2PO4、HO(CH2CH2O)nH、CO(NH2)2、NH4Cl、H3BO3，加入适量的溶液，在玛瑙研中仔细研磨约20胶状。将样品放入100℃烘箱中干燥10进行初步反应，再把样品放在650℃马弗炉中燃烧10，得到黑灰色固体产物。最后把燃烧后的样品移到950℃温度下3 h，取出冷却后研磨得到。德国(Bruker公司)D8型X射线衍射仪(Cu Kα射线λ = 1.5406 ?，石单色器工作电压为40 kV工作电流为40 mA步长0.02o扫描速度4o/min扫描范围15o ≤ 2θ≤ 90o)(FEI公司)Tecnai G2 20 STWIN透射电子显微镜(工作电压为200 kV)美国(Perkin-Elmer公司)LS-55型荧光/光/光光度计(激发狭缝和发射狭缝宽度为5 nm脉冲氙灯)(Sr0.90Ca0.10)3(PO4)2:Eu3+样品的XRD图谱和JCPDS 14-0205卡片衍射峰数据。从图中可以看出，950℃灼烧3 h后的荧光粉具有强的衍射峰，已形成较好的晶相。其XRD衍射峰数据与标准粉末衍射卡JCPDS 14-0205卡片数据基本一致（其中加标*号的两个峰，是杂峰，可能是生成了硼酸钙杂质）(Sr0.90Ca0.10)3(PO4)2: