硫酸镓铵法生产高纯氧化镓实验参考.pdfVIP

LU ／J、 1口 V0l_jo 、‘()．斗 Shandong Metallurgy August2016 V 。 ’。‘’’ · · 、 。 ’。-’ i试验研究 ； ·． T ’ ’ ’ ，’． r。．r。． ， ·|1，。 ． ． ． ． ．． ． ． ． 硫酸镓铵法生产高纯氧化镓实验 姚 毅 (中国铝业山东有限公司 研究院，山东 淄博 255051) 摘 要：硫酸镓铵法生产高纯氧化镓，以T业粗镓 (3N)制备硫酸镓 、偏析法提纯硫酸镓铵 ，经焙烧制成B一氧化镓。制备 的产品氧化镓纯度达到5N，具有技术简单可靠，产品质量稳定的特点。 关键词：高纯氧化镓；硫酸镓铵；偏析法 中图分类号：TF843．1 文献标识码 ：A 文章编号：1004—4620(2016)04—0044—02 进行反应 ，硫酸选用化学纯硫酸即可。在制取硫酸 1 前 言 镓后，向硫酸镓溶液 中添加化学纯硫酸铵，通过多 镓是地壳中含量极少的低熔点(29．8 )稀散 次偏析法提纯后，得到的5N纯度的硫酸镓铵晶体， 金属，它本身不单独形成矿物 ，通常以类质同晶进 通过烘干和焙烧工序得到5N氧化镓固体。其丁艺 入其他矿物 中。据估计 ，镓的世界储量约23万 t。 流程见图1。 随着半导体工业 的迅猛发展，金属镓的需求量迅速 增加，由精炼的高纯镓制成的镓化合物，在现代T 业和同防T业中有着重要的广泛的应用 。氧化镓 图1 硫酸镓铵法生产高纯氧化镓工艺 主要，L}j于制作钆镓石榴石的原料和有机反应的催 2．2 硫酸镓的制备 化剂。近年来随着新材料的开发利用，氧化镓的用 金属镓熔点为29．8℃，很容易以液相参与化学 途越来越广泛。氧化镓传统的制取方法主要有 中 磁 反应，其具有较大的表面张力 ，密度远大于硫酸密 和法和水热合成法，两种制取方法产品纯度很难达 度 ，所以镓以液态与硫酸反应 ，镓下沉在瓶底 ，且 到5N，目|质量不稳定 。硫酸镓铵法生产高纯氧化 容易分散。镓在硫酸里是以镓珠参与反应 的，反应 镓，是借用硫酸铝铵制备高纯氧化铝的制备技术 ， 一 的接触面积小，反应缓慢 ，需加温来提高反应速度 。 以T业粗镓 (3N)制备硫酸镓 、偏析法提纯硫酸镓铵 实验通过控制反应温度来控制反应进行的速 的技术路线，经焙烧制成B一氧化镓。其最大的优势 度 ，在常温 、120oC两个温度下用 100g4N金属镓 ， 是不过分依赖原料的纯度 ，不需要使用高压设备， 分别用不 同浓度的CP级硫酸进行 。目的是验证是 并 日．产品纯度可以依靠偏析法进行提纯，制备的氧