使用带玻璃毛超高惰性进样口衬管和GCFID进行半挥发性物.PDFVIP

使用带玻璃毛超高惰性进样口衬管和 GC/FID 进行半挥发性物质的分析 应用报告 环境 作者 摘要 Limian Zhao 和 Bill Wilson 由于对玻璃毛进行了高效的去活处理，带玻璃毛的超高惰性衬管和 GC/FID 提供了卓越的 安捷伦科技公司 惰性、均匀的样品混合和蒸发，并且最大化的保护了色谱柱和检测器，从而能够进行半挥 2850 Centerville Road 发性物质的精确分析。 Wilmington, DE 19808 美国 David Mao 安捷伦科技公司 91 Blue Ravine Road Folsom, CA 95630 美国 前言 实验部分 GC 进样口衬管是进样口系统的核心部件，样品在其中汽化，与载 标准品和试剂 气混合并且进入毛细管色谱柱。带玻璃毛的进样口衬管由于玻璃 EPA 8270 定制标准品和内标物购自 Ultra Scientific 公司 (North 毛具备的优点而被广泛的使用。衬管中的玻璃毛有助于样品均匀 Kingstown, RI, USA)。超低残留分析级二氯甲烷购自 J. T. Baker 混合及更好的定量。它提供了较大的表面积有助于液体样品的汽 公司 (Phillipsburg, NJ, USA)。 化。它也可以作为一个捕集阱，捕集样本中的非挥发性残留物， 从而保护 GC 色谱柱不受样品基质的负面影响。玻璃毛衬管也防止 溶液和标准品 样品在汽化前触及进样口底部。然而，由于玻璃毛的大表面积以 8270 定制标准品购买时是浓度为 2000 微克/毫升混合物的二氯甲 及去活性能较低，使其应用，尤其是对活性的分析物，如杀虫剂， 烷溶液。系列校正标准品使用二氯甲烷定容稀释制备，浓度为 2、 活性酸性和碱性化合物，长期以来受到很大的限制。传统的去活 5、20、40 和 80 微克/毫升。8270 半挥发性内标 (IS) 混合物的二 技术通常不能使玻璃毛表面有效去活。留在玻璃毛上的活性位点 氯甲烷溶液浓度为 4000 微克/毫升，取适量标准品加入上述标样 可导致敏感化合物到达色谱柱前发生降解或吸附。这将使定量复 中得到一致的 40 微克/毫升 IS 浓度。 杂化，导致峰拖尾或分裂，对于敏感分析物尤为突出。因此，带 仪器 玻璃毛的进样口衬管通常不推荐用于活性物质的分析。 所有的测试均使用配备安捷伦 7683B 自动进样器和 FID 的安捷伦 USEPA 8270 方法广泛用于确定环境中半挥发性有机化合物的浓度。 GC 进行。表 1 列出了在这个测试使用的仪器条件，表 2 列出了在 采用这种方法的样品通常是同时含有酸性、碱性和中性物质的混 实验中使用流路耗材、备件。 合物。由于仪器流路表面与活性组分的相互作用，这一测试是对 GC/MS 仪器的一个挑战，其中进样口衬管对活性的影响尤为重要。 衬管表面的活性点会对这些化合物造成不必要的吸附，并导致系 表 1. 使用安捷伦 GC/FID 系统进行半挥发性活性化合物测试的仪器条件 统响应的损失。活性最高的化合物如硝基酚在低含量时具有较低 自动进样器 安捷伦 7683B ，5 微升进样针（安捷伦部件号 5181-5246）, 的响应因子 (RFs) ，导致校正曲线的线性较差