顶空毛细管气相色谱法测定盐酸艾司洛尔有机溶剂残留量.pdfVIP

· 596· Herald of Medicine Vo]．27 No．5 May 2008 顶空毛细管气相色谱法 测定盐酸艾司洛尔有机溶剂残留量 王贵发 (浙江省人民医院药剂科，杭州 310014) [摘 要] 目的 建立测定盐酸艾司洛尔中2种有机溶剂残留量的顶空毛细管气相色谱法。方法 采用DM-624 毛细管柱与程序升温，检测器为FID。结果 异丙醇与甲苯的回收率分别为99．2％和98．9％(n=5)，检测限分别为10 和2 Ixg·mL～。结论 该方法简单、准确，可测定盐酸艾司洛尔中有机溶剂残留量。 [关键词] 艾司洛尔，盐酸；残留量，有机溶剂；毛细管气相色谱法；含量测定 [中图分类号] 11972；11927．1 [文献标识码] A [文章编号] 1004-0781(2008)05·0596-02 《中华人民共和国药典))2oo5年版 规定盐酸艾司洛尔中 性范围为17．8～160．2 Ixg·mL～，A=252+224C，r=0．999 0。 异丙醇的含量不得超过0．5％，甲苯的含量不得超过0．089％。 以S／N=3测得异丙醇与甲苯的检测限分别为10和2 笔者在本实验中建立了顶空毛细管气相色谱法 ～。同时测定 g·mL～。 上述2种溶剂在盐酸艾司洛尔中的残留量，方法灵敏、准确。 l 仪器与试药 HP-5890型气相色谱仪；FID检测器；4632．M顶空进样器。 盐酸艾司洛尔(湖北天义药业有限公司生产，批号：060601， 060715，061115)。异丙醇与甲苯均为色谱纯；N，N二甲基甲酰 胺(DMF)为分析纯；水为注射用水。 2 方法与结果 2．I 色谱条件 色谱柱：DM-624毛细管柱(6％氰丙苯基一 0 5 10 0 5 10 94％二甲基聚氧硅烷，0．53 mm×30 rn，0．25 m)；程序升温：初 r／mln r／mln A B 始80℃，保持 1 min，以5℃ ·min。升温至 108℃，再以 30℃·min‘。的速率升温至 190℃，保持5 min；进样口温度： 图1 异丙醇与甲苯对照品溶液(A)及 200℃：FID检测器温度：250℃；载气为氮气，柱压40 kPa；顶空 供试品溶液(B)GC色谱图 条件：顶空进样瓶在80℃保温平衡30 min后进样，进样体积 1．异丙醇；2．甲苯；3．DMF 100 。在此色谱条件下，2种溶剂均能达到良好分离，见图1。 2．4 精密度实验 取对照品溶液5 mL置于10 mL顶空进样瓶 2．2 溶液的配制 中，按“2．1”项色谱条件测定，连续进样6次，测得异丙醇和甲 2．2．I 对照品溶液的配制 分别精密称取异丙醇与甲苯各适 苯峰面积的RSD分别为1．0％和1．7％。 量，用50％：二甲基甲酰胺(DMF)水溶液稀释成浓度分别为 2．5 回收率实验 取已知溶剂残留量的盐酸艾司洛尔约 5．00，0．89 mg·m 混合溶液，作为对照品溶液贮备液，精密量 0．5 g，精密称定，置于10 mL顶空进样瓶中，精密加入对照品溶 取贮备液5 ml ，置于50 mL容量瓶中，加50％DMF水溶液稀释 液5 mL，使溶解，摇匀，按“2．1”项下的色谱条件测定，计算得异 至刻度，摇匀，得对照品溶液。 丙醇和甲苯的平均回收率分别为99．2％和98．9％，RSD分别为 2．2．2 供试品溶液的配制 取盐酸艾司洛尔1．0 g置于10 mL 1．9％和2．2％(n=5)。 容量瓶中，加50％DMF水溶液使溶