饲料分析与检测实验：饲料中钙的测定 免费.docVIP

实验九、饲料中钙的测定 【学习目标】 应用容量法测定饲料中钙的含量的方法，了解各类饲料中钙含量。 一、原理 饲料中有机物经浓H2SO4消化或样本中粗灰分用酸溶解，溶液中含有各种盐类，其中也含有钙盐。钙盐与草酸铵作用生成白色草酸钙沉淀。 Ca2+ + 2HCl→CaCl2 + 2H+ CaCl2 + (NH4)2C2O4→ CaC2O4↓+ 2NH4Cl 然后用H2SO4溶解草酸钙，使CaC2O4转变为可溶性的CaSO4。 CaC2O4 + H2SO4 = CaSO4 + H2C2O4 再用标准KMnO4溶液滴定与Ca2+结合的草酸量，根据KMnO4标准液用量，即可计算出饲料样本中的钙含量。 2KMnO4 + 5H2C2O4 + 3H2SO4 = 10CO2 ↑ + 2MnSO4 + 8H2O + K2SO4 二、仪器设备 1.样品粉碎机或研钵。 2.分样筛 孔径0.45mm（40目）。 3.分析天平 感量0.0001g。 4.高温电炉 有高温计，可控制温度在650.0℃。 5.坩埚 瓷质，容积50.0ml 6.容量瓶 100.0ml 7.滴定管 酸式，25.0ml或50.0ml。 8.玻璃漏斗 直径6.0～9.0cm。 9.定量滤纸 中速，9.0～12.5cm。 10.移液管 10.0ml、20.0ml。 11.烧杯 20.0ml 三、化学试剂 试验用水应符合GB/T6682中三级用水规格，使用试剂除特殊规定外均用分析纯。 1.硝酸 2.盐酸溶液 1+3 (或1:3)。 3.硫酸溶液 1+3 (或1:3)。 4.氨水溶液 1+1 (或1:1)。 5.草酸氨水溶液（42g/L）称取4.2g草酸铵溶于100.0ml水中。 6.高锰酸钾标准溶液[(1/5KMnO4 )=0.05mol/L]的配制按GB/T 601规定。 7.甲基红指示剂（1.0g/L）称取0.1g甲基红溶于100.0ml 95.0%乙醇中。 四、测定步骤 1.分解液的制备 称取2.0～5.0g试样于坩埚中，准确至0.0002g，在电炉上小火炭化，在炭化过程中，应将试样在低温状态加热灼烧至无烟(或电热板碳化)，再放入高温炉中于650.0℃±20℃下灼烧3h（或测定粗灰分后的残余灰分），在坩埚中加入盐酸溶液10.0ml和浓硝酸数滴，小心煮沸，勿使溶液溅出，将此溶液无损地用定性滤纸过滤转入100.0ml容量瓶中，冷却至室温，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，为试样灰化液。亦可用测定粗蛋白质的消化液。 2.草酸钙的沉淀 准确用移液管移取10.0～20.0ml灰化夜或消化液（含钙量20.0mg左右）于200.0ml烧杯中，加100.0ml蒸馏水，甲基红指示剂2滴，滴加氨水溶液调至溶液呈橙色或无色或蓝色，再滴加盐酸溶液，使溶液又出现粉红色（pH弱酸性），小心煮沸，慢慢滴加4.2%草酸铵溶液10.0ml，且不断搅拌，如溶液变橙色，应再用盐酸调节溶液至粉红色，煮沸数min，放置过夜使沉淀陈化，草酸钙沉淀析出。 3.洗涤 用慢速或中速定量滤纸过滤，用1:50 的氨水溶液冲洗烧杯及沉淀，至无草酸根离子（检查：接滤液数ml加硫酸溶液数滴，加热至80.0℃，再加高锰酸钾溶液1滴，呈微红色，且30s不退色，既无草酸根离子存在）。 4.滴定 沉淀和滤纸的滤液全部滤净，将沉淀和滤纸转入原烧杯中，加10.0ml硫酸溶液，50.0ml蒸馏水，加热至75.0～80.0℃，用高锰酸钾标准溶液滴定，溶液呈粉红色且30s不退色为终点。 同时用空白灰化液或空白消化液做空白溶液的测定。 五、测定结果的计算 1.计算公式 (V2-V0)×C×200 样本中Ca含量（％）＝　──────── W×V1 式中：V1─试样消耗高锰酸钾标准溶液的体积，ml； V2─试样分解液总体积，ml； V3─试样滴定时移取试样分解液的体积，ml； V0─空白消耗高锰酸钾标准溶液的体积，ml； C─高锰酸钾标准溶液当量浓度，mol/L； m─试样质量，g； 0.02─与1.00ml高锰酸钾标准溶液[(1/5KMnO4 )=0.05mol/L]相当的以g表示的钙的质量。 2.允许差 含钙量 10.0%以上，允许相对偏差为2.0%；含钙量在5.0%～10.0%时，相对偏差3.0%；含钙量1.0%～5.0%时，允许相对偏差5.0%；含钙量1.0%以下，允许偏差10.0% 。 【练习与思考】 1.样本溶液为何先加氨水再加盐酸？ 2.为何要用氨水溶液冲洗沉淀直至无草酸根离子为止？