盐酸黄酮哌酯在碱溶液中的荧光增强反应及其分析应用 - 药学学报.pdf

1324 药学学报 Acta Pharmaceutica Sinica 20 15, 50 ( 10): 1324 1329 酸黄酮哌酯在碱溶液中的荧光增强反应及其分析应用 1, 2, 3 2 1, 2* 李文红 , 孙冲梅 , 魏永巨 (1. 河北师范大学生命科学学院, 河北 石家庄 050024; 2. 河北师范大学化学与材料科学学院, 河北 石家庄 050024; 3. 河北工业职业技术学院环境与化学工程系, 河北 石家庄 050091) 摘要: 研究了盐酸黄酮哌酯 (FX) 在强碱溶液中的荧光增强反应, 探讨反应机制, 建立了药物样品中FX 的 荧光分析新方法。FX 无内源荧光, 其强碱水溶液可缓慢产生荧光, 加热促进荧光增强反应。FX 分解产物的三维 荧光图谱中呈现2 个荧光峰, 激发波长 ( ex) 分别位于223 nm 和302 nm, 发射波长 ( ex) 均为4 10 nm 。以硫酸 奎宁为参比, 测得分解产物的荧光量子产率为0.50 。FX 分解产物的结构表征和光谱解析表明, FX 强碱溶液在加 热过程中首先发生酯键水解反应, 生成3- 甲基黄酮-8-羧酸, 然后发生γ-吡喃酮环裂解反应, 生成α,β-不饱和酮。 该产物包含邻羟基苯甲酸结构, 在碱性条件下形成分子内氢键, 共轭程度增加, 刚性增强, 因而产生荧光。基于 这一荧光增强反应, 建立了测定FX 的荧光分析方法。在0.020 3～0.487 μg ·mL 1 内, 荧光强度与浓度之间的回归 方程为 IF = 23.9 + 5 357.3 c, r = 0.999 7 (n = 8), 检出限D = 1.1 ng ·mL 1 。本法用于盐酸黄酮哌酯片中 FX 的测 定, 加标回收率为100.2%, 测定结果与紫外分光光度法一致, 表明方法可靠。 关键词: 盐酸黄酮哌酯; 3- 甲基黄酮-8-羧酸; 荧光增强; 三维荧光; 荧光分析法 中图分类号: R9 17 文献标识码: A 文章编号: 0513-4870 (20 15) 10- 1324-06 Fluorescence enhancement of flavoxate hydrochloride in alkali solution and its application in pharmaceutical analysis 1, 2, 3 2 1, 2* LI Wen-hong , SUN Chong-mei , WEI Yong-ju (1. College of Life Science, Hebei Normal University, Shijiazhuang 050024, China; 2. College of Chemistry and Material Science, Hebei Normal University, Shij iazhua