红外显微镜在纤维材料研究中的应用 - 中国显微图像网.pdf

生物秀仪器频道——仪器选购、维修与使用指南  /instrument/  红外显微镜在纤维材料研究中的应用 于伟东 东华大学纺织学院（原中国纺织大学） 摘要：采用红外显微镜测量单纤维红外显微光谱图时，尽管微区分辨率强，但亦存在几种影响谱图质 量的基本问题， 这里着重分析了测量参数和纤维形态变化对所测光谱质量的影响并对纤维偏振光谱和 ATR  光谱的测量以及红外显微光谱图的重现性也做了一定的实验表征。 ®  关键词：单纤维，红外显微镜，偏振红外，ATR，Kevlar 纤维。 中图法分类号：O657  用普通傅立叶变换红外光谱技术测量纤维的红外光谱，一般采用压片法，即将纤维切碎后与 KBr 粉 末混合制成盐片后测量。用傅立叶变换红外显微镜技术，可以对单纤维直接测量，具有简洁、直观、精度 高、针对性强等优点。不仅可以测量透射和反射光谱，而且还可以方便地测量纤维的偏振光谱和  ATR  （Attenuated Total Reflection）光谱。由于其不破坏纤维，故能准确地反映纤维的结构信息和受形态影响 的组分信息。近年来，其红外成像技术 （Mapping）在纤维材料的研究中也得到了越来越多的应用。为了 【 】 能得到高质量的红外显微光谱图，本文讨论了在测量中应注意的一些问题 1~9 。  1．Nicolet Continuμm红外显微镜简介 成像系统 本 文 实 验 采 用 美 国热 电  Nicolet  公 司 的  Continuμm 红外显微镜，其红外光源为 Nexus­670  目镜 傅立叶变换红外光谱仪。该显微镜的主要技术参数 检测器 为：10×目镜；15×物镜和聚焦镜；自动控制载物台； 光圈 －  液氮冷却的 MCT­A 中红外检测器（650～4000cm  分束器 1 ）；单一的反射光圈；最小扫描步进距离 1μm；配 物镜 （ATR 晶体） 有 偏 振 片 、 ATR  附 件 和 分 析 控 制 软 件  (Ominc­Atlμs)。可以进行透射、反射、偏振、ATR  红外光 样品 等基础实验；利用其软件的线性扫描和光学成像技 载物台 术， 进行空间分辨红外谱图和红外显微图象的分析。  Continuμm红外显微镜的光路系统见图 1。  2．实验参数的设置 图 1. Continuμm 红外显微镜光路示意图 一般在测量单纤维红外显微光谱的实验中，主要设置的实验参数有：光圈尺寸，扫描次数，分辨率， 速度以及背景的选择等。  2.1 光圈尺寸的选择  Continuμm  红外显微镜使用单一的可调矩形光圈，即透射和反射测量用同一光圈。光圈最大尺寸  100μm×100μm，最小为 5μm×5μm。 光圈尺寸的确定主要根据具体的情况而定。光圈尺寸大，光通量大，光信号强，但同时分析的区域大， 分析点不确切，还易造成基线的漂移和谱带的失真，尤其分析的样品很小时易产生误差。光圈尺寸小，光 信号弱，信噪比 SNR （Signal­to­Noise Ratio）降低，谱图的分辨率低。因此，实验中选择光圈尺寸时， 应考虑试样和光信号的情况而定。测量单根纤维时，应根据纤维的粗细，选取