索氏萃取方法.docVIP

索氏萃取法 索氏萃取法)JV}~e5h%j-d,vHg!d一、方法概要3OnRDJ固体样品与无水硫酸钠混合后，置入一萃取圆形滤筒中或二团玻璃绵之间，以适当的溶剂于索氏萃取装置中进行萃取，如有必要将萃液干燥、浓缩，或置换成适当的溶剂，以供其后之净化或检测之用。Yy1G4O}:?8p4hZ_? ? ? ? `8dEj5i二、适用范围!c7Y)P7e]
mzc0D六西格玛品质论坛? ? 本方法是自固体物，如土壤、污泥及固体废弃物中萃取非挥发性及半挥发性有机化合物的步骤。此索氏萃取步骤（Soxhlet extraction process）可确保萃取溶剂与样品基质密切接触。]%~!| D!qg;S? ? 本方法适用于分离及浓缩不溶于水及微溶于水之有机物样品的制备，以供各项层析分析步骤之用。IOKu)l\2_三、干扰!Tyf7U}yG
X? ? 略? ? d1s0^Ex1jQZ.A 四、设备及材料9b~} Ws^KaD? ? （一）索氏萃取设备：40 mm 内径，附 500 mL 圆底瓶。六西格玛品质论坛ce(Po ^;?? ? （二）干燥管：20 mm 内径之 Pyrex 玻璃层析管，底部填充 Pyrex 玻璃绵。（注 1）? ? （三）浓缩装置： ? ?? ?1.K - D（Kuderna - Danish）浓缩装置：%m [Qme o4|WS? ???(1)浓缩管：10 mL，有刻度（Kontes K – 570050 - 1025或同级品），具磨砂口玻璃瓶盖，以防止萃液蒸发。W.VPr;C H3`? ???(2)蒸发瓶：500 mL（Kontes K – 570001 - 500 或同级品），与浓缩管连接处，以弹簧、卡夹或同级品夹紧。pS R7gj1nd
R`H? ???(3)史耐得管（Snyder column）：大型三球（Kontes K - 503000 – 0121 或同级品）。q,k#X6?PF-pL5@? ???(4)史耐得管：小型二球（Kontes K – 569001 - 0219 或同级品）。-质量-SPC ,six sigma,TS16949,MSA,FMEA,MGq1Ko,trqA1^C? ???(5)弹簧：1 / 2 吋（Kontes K - 662750 或同级品）。~;pX|0cQ(F? ???(6)溶剂蒸气回收系统（Solvent vapor recovery system，Kontes K-545000 -1006或K547300 - 0000，Ace Glass 6614 – 30 或同级品）。|)^Zp6|cq? ?? ?2.减压浓缩装置。六西格玛品质论坛+y0[ Igx5d H7H? ?? ?（四）沸石：以溶剂萃取清洗过，约 10 / 40 mesh（碳化硅或同级品）。[M| otq六西格玛品质论坛? ?? ?（五）水浴：附环状同心圆盖子，能控温精确至 ± 5 以内者。在抽风柜中使用。;tlC2t+TD六西格玛品质论坛? ?? ?（六）样品瓶（Vials）：2 mL，玻璃瓶具铁氟龙内衬之螺旋盖或夹压式密封盖。-质量-SPC ,six sigma,TS16949,MSA,FMEA? ? ? ? `ZoK+|*Q(B5W(^ ^? ?? ?（七）玻璃纤维或纸制圆形滤筒或玻璃绵：无干扰物质。0`%w [B0t(e? ?? ?（八）加热包：以可变电阻器控制。:k
y5DZ5[3u Amp? ?? ?（九）可丢弃式巴斯德玻璃移液管（disposable glass Pasteur pipet）及吸球。5o.\#I |%b:U4X
h六西格玛品质论坛? ?? ?（十）测定干重百分比设备（详见水分含量测定方法）? ?? ?1.干燥烘箱。4\yw2kBL3bVI? ?? ?2.干燥器。-质量-SPC ,six sigma,TS16949,MSA,FMEA)J;D}!y.iE}5_%R? ?? ?3.瓷坩埚或可丢弃式铝坩埚。-质量-SPC ,six ? ?? ?（十一）研磨设备。C\z-hTA? ?? ?（十二）分析天平：可精称至 0.0001 g。:r_$io9M`4U L~g(q/E
xqP(Lw8s五、试剂;C)B? ? ? ? b4R] hz六西格玛品质论坛? ?（一）所有检测时使用的无机化合物必须是试药级，若须使用其它等级试药，则在使用前必须确认该试药的纯度，俾使检测结果准确度不致降低。六西格玛? ?（二）不含有机物试剂水：参考