单电极介质阻挡放电离子源研究-分析化学.PDF

第44卷 分析化学 (FENXI HUAXUE)摇 研究报告 第2期 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 2016年2月 ChineseJournal of Analytical Chemistry 252~257 DOI:10.11895/j.issn.0253鄄3820.150784 单电极介质阻挡放电离子源研究 1 1 2 *1 1 2 宁录胜摇 徐 明摇 郭成安摇 赵 鹏 摇 闻路红摇 张新荣 1 2 (宁波大学高等技术研究院,宁波315211)摇 摇 (清华大学化学系,北京 100084) 摘摇 要摇 介质阻挡放电离子源是一种常压敞开式离子源,由于免试剂、适用范围广、易于小型化等特点而备受 关注。 该类离子源多采用表面双电极或针鄄环电极设计方式。 表面双电极的接地电极会减弱氦气在强电场中 电离形成的流注崩头能量,缩短等离子束喷射距离。 针鄄环电极的电场主要集中在针电极尖端,流注崩头能量 小,等离子束喷射距离比表面双电极还短。 本研究对放电影响因素进行分析,通过改变电极形状和增加绝缘 介质部件进行电场调整,使强电场区域集中于电极一侧,解决了单电极回流放电问题,从而获得稳定、高效的 等离子束,其最大长度可达8 cm 以上。 基于电场调整技术,研制出单电极介质阻挡放电离子源,它主要由惰 性载气、高压电极、绝缘介质管、气控以及温控部分组成。 使用新型离子源对咖啡因液态样品和扑热息痛固体 2 药片进行了质谱分析,前者的定量曲线R 值为99.66%,100 滋g/ L 的信噪比为23;后者的主要成分对乙酰氨 6 基酚可在质谱中快速检出,响应强度为1.26伊10 。 上述结果表明,新型离子源可以实现样品的定量和快速原 位分析。 关键词摇 单电极;介质阻挡放电;离子源 1摇 引摇 言 常压敞开式离子源质谱(Ambient mass spectrometry,AMS)技术是一种新兴的质谱分析技术。 这类 离子源具有样品无损、操作简便、可实时原位、灵敏度和特异性好等优点,在食品检测、爆炸物分析、质谱 [1,2] 成像、疾病诊断等多个领域具有潜在的应用价值 。 [3] 2004年,Takats等 报道了解吸电喷雾电离(Desorption electrospray ionization DESI)技术,首次提出 AMS概念。 该技术通过调整电喷雾旋转角度,使雾滴直接作用于样品,进而实现常压下的解吸附和离 [4] 子化。 但是,DESI操作条件苛刻,必需辅助溶剂,并且弱极性样品的离子化效果不佳 。 2005 年,Cody [5] 等 研制出直接实时离子化(Direct analysisinreal time,DART)技术,通过放电激发氦气,再通过质子转 移实现样品离子化。 DART可以用于样品表面分析,满足快速、实时的原位检测需要。 但是,DART采用