复方山楂制剂液质指纹图谱分析.pdfVIP

摘要 本文以复方山楂制剂为研究对象，采用HPLC—DAD—MS／MS法进行多维指纹图谱 研究，建立指纹图谱检测方法并对色谱峰进行成分归属解析，为制剂质量的全面 控制奠定基础。主要内容如下： 建立了复方山楂制剂HPLC．DAD．MS／MS多维指纹图谱检测方法。采用 RP-HPLC(DAD)法，选用色谱柱为Eclipse 90min时17％：83％，100min时19％：81％，110min时19％：81％，130min时 时100％：0％，200min时100％：0％。质谱条件：雾化电压：4．5kV，毛细管温度： 300℃，毛细管电压：35V，氮气流速：30arb，氦气流速：5arb，扫描方式：正 负离子全扫描，扫描范围：m／z Scan模式， 150．1200：二级质谱采用Depending 对复方山楂制剂进行测定。通过紫外指纹图谱方法学考察，精密度、稳定性、重 现性试验RSD均小于3％。 对复方山楂制剂指纹图谱中的36个色谱峰进行了化学成分归属解析，及其 对应的药材归属进行了分析，为制剂及其药材质量控制奠定了基础。 关键词：指纹图谱，液质联用，复方山楂制剂，成分归属 ABSTRACT neHPLC-DAD-MSof hawthorn was fingerprintcompound preparation with established column XDB4．6ram×250mm，5lam， chromatographicAligent C18．Theflowrateis1．0ml／minandthedetection is260nm．The wavelength gradient elutionmodewas in mobilewas0．1％ appliedchromatographicseparation，the phase formicacid acid acetonitrile(B)一0．1％formicwater(A)(v／v)：0min，5％： MS mode 60％；200min，100％：0％；200min时100％：O％．The optimizedparameters were asfollows：ion kV；sheath sprayvoltage，4．5 gas，30arbitraryunits；auxiliarygas， 5arbitrary inthewhole units；capillarytemperature，300(2，Capillaryvoltage，35V times．ForfullscanMS wererecordedinthe of analytical analysis，thespectra range m／z150-1200．Theisolationwidth ionswas3．0units．MSndatawere ofprecursor intheautomatic