[C_（16）min]Br改性累托石的制备与性能研究.pdf

第24卷第2期，2011年4B 宁 波 大 学 学报 (理 工 版 ) 首届中国高校优秀科技期刊奖 Vol24No．2，Apr．2011 JOURNALOFNINGBOUNIVERSITY (NSEE) 浙江省优秀科技期刊一等奖 [C，6min]Br改性累托石的制备与性能研究 刘 燕．侯琳熙 (宁波大学 材料科学与化学工程学院，浙江 宁波 315211) 摘要：以热稳定性较高的离子液体 1．十六烷基一3．甲基咪唑溴盐([c16min]Br)为改性剂，以水为溶 剂对累托石(REC)进行有机处理，制得离子液体型累托石(fc16min]Br．REC)．通过元素分析考察 了反应配比、制浆浓度、反应温度、反应时间、pH值对 REC阳离子交换量(CEC)的影响，并通 过红外光谱、x一射线衍射、透射 电镜、热失重分析对有机累托石的结构和性能进行了表征．结果 表明：改性后累托石层间距 由2．23nm扩大到3．14nm，C『】6min]Br-REC的热分解温度比十六烷基 三甲基溴化铵改性累托石fCTAB—REC)提高了7l℃． 关键词：累托石；离子液体；有机改性：热稳定性 中图分类号：TD973 文献标识码：A 文章编号：1001—5132(2011)02—0071．04 累托石(REO是一种由二八面体云母和二八面 1 实验部分 体蒙脱石组成的规则间层粘土矿物Ij】，它既具有与 蒙脱土相似的性质，又具有更高的热稳定、阻隔性 1．1实验原料 能和低收缩率．累托石这种独特的结构和性能决 REC，阳离子交换容量为 46mmol／100g，湖北 定了其在聚合物改性领域具有广阔的应用前景f2】． 钟祥名流有限公司；C『6min]Br,分析纯，兰州化学 由于REC具有层状硅酸盐矿物的亲水性，与聚 物理研究所凯迪公司；十六烷基三甲基溴化铵 合物的相容性很差，所以在制备累托石／聚合物纳 (CTAB)，分析纯，国药集团化学试剂有限公司：硝 米复合材料时必须对它进行有机改性I34]．目前， 酸银，分析纯，天津博迪化工有限公司；盐酸，分 关于 REC的有机改性研究最早和较多的是用烷基 析纯，溧阳光源工贸有限公司；氢氧化钠，分析纯， 铵盐在水溶液中制备有机累托石(OREc)[孓Ⅲ]．但 浙江中星化工试剂有限公司． 是，烷基铵盐化合物的热稳定性有限，在较高的加 1．2 累托石的有机化 工温度下会发生诱导结构变化 l【”，从而影响到纳 将2gREC加入到适量的蒸馏水中搅拌分散配 米复合材料的热稳定性能和加工性能．而烷基咪 制成一定浓度的泥浆．加热至一定温度，调节 pH 唑盐离子液体是一类热稳定性较高的有机盐，其 值．将预先配制好的改性剂溶液缓慢加入并不断 热分解温度较烷基铵盐高出 100oCll2]．研究表明， 搅拌，恒温反应一定时间．静置冷却，抽滤，用蒸 以烷基咪唑盐处理蒙脱土用于聚合物改性，可得 馏水洗涤至检验无Br离子为止．90℃真空干燥 】0 到更高热稳定性的纳米复合材料[ ． h，研磨过筛，即得 OREC产物． 笔者以热稳定性较高离子液体 1．十六烷基一3一 改性剂与累托石配比(／／)可按下式进行计算： 甲基咪唑溴盐 ([c6min]Br)为改性剂，在水 中对 ，c(g)／Mc(g·otol。)×1000 REC进行有机处理．研究了反应配比、制浆浓度、 CEC[mmol·(1OOg)。】×mREc(g)’ 反应时间、反应温度、pH值对REC阳离子交换量 其中，m 为有机改性剂质量； 为有机改性剂 的影响，并对OREC的结