采用船壳试验调整电镀溶液.docVIP

巧用赫尔槽试验调整电镀液 1光亮酸性镀铜 2．2．1 使用相同的小整流电源(应是低纹波的)和 电镀溶液的性能总会随着使用而不断变化，其 相同截面与长度的直流输出线(保证电压降基本一 影响因素甚多。要想使镀液性能指标保持在最佳或 致)，若电压高于正常值0．3V以上，则可能硫酸偏 良好状态，就应及时进行调整。调整依据可来自三 少，补加3mL／L一5mL／L浓硫酸再试。 个方面：其一，凭经验，依据镀层状况得出结论；其 2．2．2 若铜含量正常，生产中阳极面积足够(sA：SK 二，凭化验结果；其三，凭试验结果。 ≥2：1)，却出现电压升高，电流减小现象，先检查阳 经验往往具有局限性，经验的积累要有相当的 极板导电是否良好(清洗接触处)，若仍有此现象，则 实践经历和总结能力；而对一项新工艺，刚开始使 阳极已钝化，可能硫酸过少，补加8mL／L一10mL／L 用，则谈不上经验。 浓硫酸。 分析化验结果的准确性受多方面因素影响，如 2．2．3 若加足光亮剂，高中DK区光亮性仍不足，低 分析人员的素质、水平与熟练程度、分析手段、分析 DK区光亮范围窄，而试验时电压又低于正常值 方法等。而现代电镀广泛采用的多种复配的有机添 0．5V以上，则可能硫酸过多(正常生产时因带出损 加剂、光亮剂等几乎无法分析。分析化验有时是必 耗，硫酸应呈减少趋势。硫酸过多，或是镀前采用硫 不可少的，如合金电镀时镀液及镀层中合金组分的 酸活化时清洗不良带人或不慎一次加入过多)，应试 比例，难以用其它方法判定。但若凭一个不准确化 验稀释镀液，补加硫酸铜及光亮剂。 验结果来调整镀液，有时也会搞得一塌糊涂。 2．3 氯离子判定及处理 镀液性能变化后必然要从镀层上反映出来，要 2．3．1 若镀层亮度很差，补加混合光亮剂或分别补 想从一张试验试片上反映出宽电流密度范围内的镀 加光亮剂组分试验，均改善不大，高DK区镀层有发 层状况，最简单的办法还是赫尔槽试验。利用 花现象，磷铜阳极上不易生成黑膜，则可能氯离子含 250mL赫尔槽试验，是笔者几十年搞新工艺、添加剂 量低于20mg／L(正常为40mg／L一80mg／L)，可按 开发及日常维护镀液的最主要手段。 0．08mL／L一0．1mL／L量加入盐酸(冲稀20倍便于计 本文就最常用镀种如何利用赫尔槽试验来调整 算)后再试。若补加后光亮整平性明显提高，则可确 镀液加以小结，供同行参考。 认Cl一过少，再仔细试验最佳加入量。 该镀种镀液成分简单，但却是很难维护好的镀 2．3．2 若高中DK区光亮整平性良好，低DK区很 种。笔者考虑生产成本，一直采用国产心型光亮 差，硫酸含量又正常，调整光亮剂及加人PN 剂，并不断对其配比、光亮剂组分加以完善改进。采 0．02mIA,一0．04m[／L 或AESS 0．04m[／L 一 用“中酸、中铜”工艺装饰性电镀，调整得当时，赫尔 0．08mL／L~果均不明显，则可能Cl一过多，此时应作 槽试片1A搅拌镀5min，试片能达到全光亮且具有 除氯，再试。 较好整平性，生产中允许DK可达5A／din2。电源应 2．3．3 怀疑cl一过多时，实践证明用氰化亚铜除氯 是低纹波的。 效果比较好。 2．1 铜含量判定 方法为：按0．1g／L一0．2g／L量称取氰化亚铜， 光亮酸性镀铜，应有足够的阴极浓差极化，才能 认真研成细粉状，用少量水调成糊状，在不断强烈搅 有好的分散能力和宽的光亮范围，硫酸铜的含量以 拌下慢慢加入镀液，搅拌、静置、过滤(理论上去除 150g／L一170g／L为宜。 1g Cl一需2．5g氰化亚铜)。若除Cl一后低DK区光亮 2．1．1 2A静镀3min，高端应有1cm左右烧焦。用 性明显提高，则可确诊为Cr过多。若氰化亚铜加 细玻棒在试片表面大约1s来回搅拌一次，则无烧 入过量，则Cl一会过少，整个试片亮度均差。 焦，铜含量基本正常。冬季气温低时，搅拌情况下允 生产中难以定量时，宁可加入稍过量的氰化亚 许约3mm左右烧焦。 铜，将cl一几乎全部除去，再按0．1Ⅱ L／L量加入浓盐 2．1．2 若2A静镀无烧焦，则铜含量过高，应稀释镀 酸，重新提供所需cl一。 液，补加硫酸和开缸剂。液温低于10~C时，镀液中 用氰化亚铜除氯比用硫酸银省得多，比用锌粉 铜含量过高，阳极溶解不良，阳极极化过大，铜阳极 效果好得多。用氰化亚铜除cl一后应认真过滤镀 还易钝化。 液。 2．1．3 若静镀烧焦大于1．5cm，则铜含量不足，应试 2．4 光亮剂调整 验补加硫酸铜至烧焦约1cm。 2．4．1 试验加入光亮剂后，光亮整平性提高，半光 2．2 硫酸含量判定 亮与全光亮区无明显分界，则光亮剂过少，根据实验 新配镀液时，硫酸以5o L一6o L为宜。过 结果补加光亮剂。 多，光亮整平性差；过少，电导率低，低DK区光亮