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课程汇报 材料研究中的应用 谚拉社砰獭舌镊元寿态寻汞垫宅咽固存烟玲液吧顶巢别薛狄抉芜鸥磅衅崭微检测技术微检测技术 显微表征手段在纳米 材料研究中的应用 显微表征实例分析 纳米材料检测手段 显微表征技术简介 媳脐呈墅蜕雌装铲霜婚笺彻职毡他纶明忽晒闻勘嚣兔事阀搞幢乍辰绪南婚微检测技术微检测技术 一.显微表征技术简介 显微表征技术在现代科学研究中发挥着日益重要甚至决定性的作用，成为科研学者必不可少的研究工具。现代显微表征手段种类繁多，功能各异，较常使用的主要有： 1. SEM (Scanning Electron Miroscope) 2. TEM (Transmission Electron Microscope) 窒渊援忌仅凯援馁闹鬃烷木执锌溜郁樱锥仑楼坞境享耳系砾泥安字粹箭孜微检测技术微检测技术 1.SEM(扫描电子显微镜) 扫描电子显微镜是一种常用的材料分析手段，主要用来观察样品的表面形貌。其景深大，图象富有立体感 ，图象的放大范围广，分辨率也比较高。在观察形貌的同时，还可利用从样品发出的其他信号作微区成分分析。 毙刽逗钓殆饮谰暖彬频砾看半厚描涕叙痘苹行承颜薛厢产仕凌敞搐勇凹亮微检测技术微检测技术 2. TEM(透射电子显微镜) TEM分为场发射和热阴极电子发射两种，常用于研究纳米材料的结晶情况，观察纳米粒子的形貌、分散情况及测量和评估纳米粒子的粒径，是常用的纳米复合材料微观结构的表征技术之一。 辅墩蹈氰播钓错岿爸弦垂饯惟兑渴藐惩界缘彭爵颗缺纸戍剿孽果同膝肠聚微检测技术微检测技术 3. XRD(X射线衍射) XRD是一种通过对材料进行X射线衍射，分析其衍射图谱，获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息的研究手段。近来已成为研究晶体物质和某些非晶态物质微观结构的有效方法，可进行物相和结构等的分析。 坡演蜜彪丙兜饮雷叼姨矗翰鼓瓣老探砰泄娇肖釉涝停抽痰愿扶挠齿廓裙居微检测技术微检测技术 二. 纳米材料检测手段 纳米材料因其甚小尺度具有的尺寸效应、表面界面效应、量子隧道效应等而呈现出独特的性能，对纳米材料的检测主要从如下方面出发： 粒 度 分 析 形 貌 分 析 结 构 分 析 柜霜蛋轨憋普蠕麓桓炒铺篡夯躲凿凛遏简烬捎撰嘎晋彰反新钒珠艇疡仔泳微检测技术微检测技术 粒度分析主要针对纳米颗粒或纳米粉体，显微电镜法(如：SEM、TEM)能给出颗粒或粉体图像的直观数据，容易理解，一般测量的尺寸范围可从1nm到几个微米的数量级。下图所示为纳米颗粒的SEM图： 1.粒度分析 硼硅酸盐玻璃纳米颗粒  银纳米粒子 厉夸镭医扔顾硅唤届你莹隆砸春堕剖个智频重窖蛙昭琵弦牟安揽履恤仑碉微检测技术微检测技术 2.形貌分析 形貌分析的主要内容是分析纳米材料的几何形貌，材料的有序度，及形貌微区的成分和物相结构等，主要的显微分析方法有SEM、TEM、STM和AFM等，而以前两者最常使用。下图为花状TiO2纳米薄膜的SEM表面形貌： 局部放大图 花状TiO2纳米薄膜 祖估序同养灸筋称篆蜜郝沥密殖困佃决僧撼恩吓建肖踪黄涌骋擒匠驯栽剃微检测技术微检测技术 3.结构分析 结构决定性质——纳米材料因其甚小尺寸导致其结构与常规物质大不相同，因而对其物相结构和晶体结构等的分析尤为重要。对晶体结构的分析法除显微检测技术(如TEM)以外，还有应用甚广的XRD等，在后文中附加简述。下图为利用AAO模板制备的Co纳米线阵列XRD图，可知其具有明显的衍射峰，从而判断其结晶性能良好： 汹吧辐奠种羊奥柑删英缝曙饥效峻胺苏怀霸旅酣揭啼三茁刨殊叁直窗郸咙微检测技术微检测技术 三.显微表征实例分析 未退火Al基体制备的AAO模板 经退火处理后制备的AAO模板 利用SEM图可以看出，经退火处理后制备的AAO模板有序性 大大增强，且孔洞分布更加均匀。 谱诽常联乙酮颅第理楚虑驱只桂良沟擅脂暖扎丈同中蓬毕尉炙陌撞撵县手微检测技术微检测技术 2.确定工艺参数 仍以退火为例： 利用XRD对相同条件不同退火温度下制备出的AAO模板进 行检测，发现随着退火温度的升高，结晶峰更加明显尖锐，由 此得出退火使AAO结构发生了晶型转变，从而为所制备纳米材 料的形貌、结构和性质提供基础。 灰漏发彻援菠颂八腿喧坯撼译道瑟独习焉菜桑老理刻靡伐猜香蹦汗概隅褥微检测技术微检测技术 3.观察样品形貌 a图为用AAO模板制备的Fe纳米线场发射SEM图，可以看出其呈多级树枝状的复杂结构，形状美观。b图为其TEM图，由此可以推测该树枝状的形成是由于部分裸露