龙虎人丹含量测定方法的验证.pdfVIP

Gongyi yu Zhuangbei ◆工艺与装备 龙虎人丹含量测定方法的验证 滕洪铭 （上海中华药业有限公司，上海200052） 摘 要： 目的：验证龙虎人丹中薄荷脑、冰片、儿茶素、表儿茶素含量测定方法的适用性 。 方法：以龙虎人丹 质量标准为基础 ，采用线性关系考察、日内精密度/ 日间精密度试验、重复性试验、加样回收率测定、样品测定等 方法，验证龙虎人丹中薄荷脑、冰片含量的测定方法；采用线性关系考察、精密度试验、重复性试验、加样回收率 测定、样品测定等方法 ，验证龙虎人丹中儿茶素、表儿茶素含量的测定方法。 结果：薄荷脑的进样量范围在 0.100 4～9.835 μg之间，冰片的进样量范围在0.075～6.94 μg之间，对照品/ 内标的峰面积比与进样量呈良好的 线性关系；薄荷脑的平均加样回收率达到 98.3% （RSD=1.89% ，n=6 ），冰片的平均 加样回收率达到99.4% （RSD=0.90% ，n=6）。 儿茶素的进样量范围在0.403～40.3 μg之间， 表儿茶素的进样量范围在0.104～10.4 μg之 间，峰面积与进样量呈良好的线性关系；儿茶素的平均加样回收率达98.8% （RSD=1.15% ，n=6），表儿茶素的平均 加样回收率达到98.6%RSD=1.00% ，n=6）。 结论：龙虎人丹质量标准中的含量测定方法专属性强，重现性好。 关键词：龙虎人丹；含量；验证；薄荷脑；冰片；儿茶素 0 引言 试药：醋酸乙酯，为分析纯。 1.2 色谱条件和系统适用性实验 龙虎人丹是一种有着一百多年历史的中成药， 色 谱 柱 ： 玻 璃 填 充 柱 ， 以 聚 乙 二 醇 -20000 其主治功效为开窍醒神、祛暑化浊、和中止呕等。 依 （PEG-20M）为固定相，涂布浓度为10%； 照现行GMP第233条规定：“物料和不同生产阶段产 柱温：140 ℃；载气为氮气，流速为35 mL/min ； 品的检验应当至少符合以下要求：……（二）符合下 检测器：火焰离子检测器（FID）。 列情形之一的，应当对检验方法进行验证：……采 1.3 内标溶液、对照品和供试品溶液的制备 用《中华人民共和国药典》及其他法定标准未收载 内标溶液 、对照品和供试品 溶液 的制备 方法 的检验方法……。（三）对不需要进行验证的检验方 如下： 法，企业应当对检验方法进行确认，以确保检验数 1.3.1 内标溶液 的制备 据准确、可靠……。 ”可见，GMP要求对产品的检验 精密称取萘 1.0 g置 100 mL容量瓶 中，加乙酸乙 方法进行验证。 本文根据龙虎人丹质量标准（以下 酯至刻度，配制成浓度为 10 mg/mL 的溶液 ，作为内 简称为人丹标准），对龙虎人丹中的主要成分薄荷脑、 标溶液 。 冰片、儿茶素、表儿茶素的含量测定方法进行验证。 1.3.2 对照品溶液 的制备 精密称 取 薄荷脑对照品 50 mg 、 冰片对照品 1 气相色谱法测定薄荷脑 、冰片含量 37.5 mg ，分别置5 mL容量瓶 中，加乙酸乙酯定容 。 精密 吸取上述对照品溶液和内标溶液各 1 mL，置 1.1 仪器和试药 10 mL量瓶 中，加