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油浸法测定玻璃折射率的不确定度评定 摘要 本文对玻璃折射率测定中的不确定度进行了评定，了测定过程中不确定度的主要来源，对不确定度各分量进行了计算，给出了各参数的计算方法 关键词 玻璃折射率；不确定度 Evaluation of the Uncertainty for the Measurement of Glass Refractive by Oil Immersion Method GUO Hong-ling， QUAN Yang-ke，Institute of Forensic Science， Ministry of public Security，Beijing 100038， China ABSTRACT: The uncertainty for glass refractive measurement was evaluated. The sources were discussed. All parameters needed for the calculation were collected and calculated. The standard uncertainty, combined standard uncertainty and expanded uncertainty were evaluated. KEY WORDS: Glass Refractive Index; Uncertainty 测量不确定度是物证理化测试对质量的一个重要指标，测量不确定度的评定是物证检验实验室一项重要的基础工作。但长期以来，许多物证鉴定实验室对其重视不够，没有建立有效且可靠的测量不确定度评定方法。近年来，随着仪器分析技术的发展，物证检验所使用的仪器的灵敏度不断提高，在检测数据的处理、分析以及检验结果的解释中，对测量不确定度的评定已经成为一个无法回避的问题。另外，在当前开展的物证鉴定实验室认可工作中，测量不确定度评定也是理化检验实验室质量保证的重要环节。鉴于折射率测定是玻璃物证最常用的方法不同种类玻璃的折射率差别不大，测定结果分散性 1 实验部分 1.1 实验仪器 英国Foster Freeman公司GRIM3玻璃折射率系统 温度范围：25℃～125℃； 光源：λ=589.3nm； 升温速率：4℃/分钟； 降温方式：风冷。 1.2 实验材料：Locke Scientific公司提供的硅油B：折射率范围1.50～1.53； B2-B12标准玻璃； 折射率在B油分析范围内的未知玻璃一块。 1.3玻璃折射率的测定方法 玻璃折射率的测定采用油浸法。在石英载玻片上，滴上适量的硅油，将打碎的玻璃标准样品放在硅油中，分散均匀，盖上盖玻片，放在相差显微镜下观察，在匹配温度时，在相差显微镜上显示玻璃消失。校准曲线是经过测量标准玻璃，利用最小二乘法建立起来的。校准曲线进行定期检查，如果测量匹配温度值与标准温度值差大于0.02℃，则重新建立校正曲线，保证所有标准玻璃的测量dRI值0.0001。未知玻璃的折射率的测定同样采用油浸法，根据玻璃碎片的匹配温度，由事先建好的校准曲线（y = bx + a）得出未知玻璃的折射率值。 2 结果与讨论 由实验方法可判断影响测定过程不确定度的主要来源是标准曲线的拟合过程、制作标准曲线的硅油和标准玻璃的折射率值的不确定度、样品重复性分析以及仪器本身的稳定状态等。 2.1标准不确定度分量 2.1.1 标准曲线拟合过程引入的样品测定不确定度 利用已知折射率的11块标准玻璃B2-B12，测定匹配温度，每一标准玻璃测定6次，数据如表1。 表1 标准曲线的测量数据 B2 B3 B4 B5 B6 B7 B8 B9 B10 B11 B12 标准折射率值 1.52379 1.52254 1.51857 1.51872 1.51671 1.51462 1.51161 1.51055 1.50952 1.50566 1.50230 温度测定1 54.34 57.99 68.56 68.17 73.67 79.50 87.71 90.74 93.41 104.13 113.40 温度测定2 54.49 58.02 68.53 68.18 73.77 79.55 87.66 90.72 93.49 104.30 113.46 温度测定3 54.42 57.96 68.50 68.16 73.56 79.58 87.65 90.77 93.43 104.12 113.57 温度测定4 54.47 58.00 68.48 68.25 73.77 79.48 87.76 90.79 93.42 104.13 113.37 温度测定5 54.44 57.96 68.50 68.30 73.69 79.48 87.7