原油水含量的测定(蒸馏法).ppt

原油水含量的测定(蒸馏法) GB/T 8929-2006 ;目录;国内水含量测定主要标准;概述;原油中的水分的存在形式;范围、意义和用途;试验原理及特点;仪器及试剂;溶剂的作用;1.一般要求：在最初使用前，按照2的要求标定接收器。在一系列试验之前，按照3的要求检查整套仪器。 2.标定：在首次使用前，要检验接受器刻度的精度，使用一个5ml的微量滴定管或是能读准至0.01ml的精密微量移液管，以0.05 ml的增量逐次加入蒸馏水。如果加进的水量和观察的水量的偏差大于0.05ml，则废弃这个接受器或重新标定。 3.回收试验：向仪器中加入400ml干燥的溶剂(最大含水量(质量分数)0.02%)并按照操作步骤的规定来检验整套仪器回收水的总量。最初的操作完成后，倒掉接受器中的液体并用滴定管或微量移液管向蒸馏烧瓶中直接加入1.00ml±0.01ml的蒸馏水，继续按操作步骤的规定操作。重复本步骤，但向蒸馏烧瓶中加入4.50ml±0.01ml??蒸馏水。 如果接受器的读数在表1规定的允差范围内，则认为整套仪器是合格的。;表1 水回收量的公允 4.操作故障 读数超出允许值则认为是由于蒸汽泄露、蒸馏速度太快、接受器刻度不准确或是外来湿气进入造成的操作故障。如果这些故障能被鉴别，则应消除故障并按照3重做回收试验。;1.一般要求 取样要求从管线、油罐或其他系统的内容物中取得有代表性的试样并放置到实验室的试验容器中。 2.实验室样品 本标准应按GB/T 4756或SY/T 5317取得的有代表性的试样。 3.试样的准备 除第2条的规定外还应用以下的样品处理步骤。 3.1 基于样品的预期含水量，根据表2选择试样量 如果怀疑混合样品的均匀性，而样品量与预期的水含量(见表2)又一致时，应该用样品的总体积进行测定。如果以上情况不可能时，则至少应测定3份试样，报告所有的测定结果并记录它们的平均值作为试样的含水量。;3.2测量水的体积分数时，用容积等于按3.1所选试样量的量筒量取流动液体仔细缓慢地倾倒试样达到量筒的所要求的刻度并避免夹带空气，严格调整液面尽可能地达到所要求刻度仔细地把试样倒入蒸馏烧瓶中，用与量筒相同体积的溶剂(见第6条)分5份清洗量筒，并把清洗液倒入烧瓶中。要彻底倒净量筒，以确保试样完全转移。 3.3 测定水的质量分数时，把试样直接倒入蒸馏烧瓶中，称量试样(见3.1)。如果必须使用转移容器(例如：烧杯或量筒)，用3.2中叙述的相同的方法把溶剂分5份清洗容器，并把清洗液倒入烧瓶中，然后计算试样的质量。;1、试样的制备 应按下列规定选择试样量： 表2;2、称样 把试样倒入蒸馏烧瓶中，称量试样，然后在蒸馏烧瓶中加入溶剂400mL。 3、装配仪器 确保所有接头的气密性和液密性，玻璃接头不涂润滑脂，通过冷凝夹套的循环水的温度控制在20℃～25℃。 4、加热蒸馏烧瓶 由于原油的类型能较大的改变原油-溶剂混合物的沸腾性质，所以加热的初始阶段要缓慢加热(0.5h～1h)以防止爆沸和系统的水分损失，初始加热后，调整沸腾速度以便使冷凝液不高于冷凝管内管的3/4处，馏出物应以每秒（2～5）滴的速度滴进接受器，继续蒸馏，直到除接受器外仪器的任何部位都看不到可见水，并且，接受器内的水的体积在5min内保持为常数，则可以停止蒸馏。;仪器安装;试验步骤;试验步骤;精密度 本方法的精密度由各实验室在0.0l%～1.0%范围(体积分数)内的实验结果统计得来(95%的置信水平) (1)重复性 同一操作者用同一仪器在恒定的条件下对同一种测定试样，按试验方法正确地操作所得连续测定结果之间的差，不超过以下数值：含水量（体积分数）从0.0%～0.1%时，体积分数为如图；含水量(体积分数)从0.1%～1.0%，体积分数为0.08%。 (2)再现性 不同操作者，在不同实验室对同一测定试样，按试验方法正确地操作得到的两个独立的结果之间的差，不超过以下数值：含水量（体积分数）从0.0%～0.1%时，含水量 (体积分数)如图；含水量(体积分数)从0.1%～1.0%，体积分数为0.11%。;试验结果;实验报告至少包括以下内容： a) 鉴定被测产品必须的所有细节； b) 参照标准； c) 试验结果； d) 如果做了多次试验，应有每次试验的单独结果； e) 与规定步骤的任何差别； f) 试验日期。;游离水密度的计算 （1） 式中：?t——试样中游离水在室温t时的密度，g/cm3。 m1——待测试样中游离水的质量，g； V1——待测试样中游离水的体积，ml。 2 测定乳化水时所称取试样中乳化水质量的计算 （2） 式中：m2——测定乳化