水和水产品中微囊藻毒素的检测方法研究.pdfVIP

llllllIIf IIIIIIIIIllllllIIIIIIIIIlllll 摘 要 Y2225253 微囊藻毒素是由淡水蓝绿藻产生的一类最常见的环肽肝毒素，对动物及人 类健康具有较大的危害性。本研究对样品提取、固相萃取、色谱和质谱等条件进 液相色谱串联质谱检测法。对微囊藻毒素摄入风险高的水、动物源性水产品、螺 旋藻等样品进行了研究，确立了直接进样、固相萃取和基质分散固相萃取等前处 理方法。 对饮用水、环境水样等样品，本研究建立了两种前处理方法，一种为直接 进样，检出限O．5 pg／L，回收率在82％一--,110％之间；相对标准偏差小于18％；另一 种为固相萃取(SPE)富集方法，检出限0．05 pg／L，添加回收率范围在78％～105％ 之间：相对标准偏差小于15％。直接进样法可以快速检测，而SPE法则有更低的检 出限。 对动物源水产品，如淡水鱼肉、螺等，本研究也建立了两种前处理方法， 一种为固相萃取富集方法，检出限0．5 pg／kg，添加回收率在75％～106％之间；相 对标准偏差小于20％；另一种为基质分散固相萃取方法，检出限2．5pg／kg，添加 回收率范围在73％--93％之间；相对标准偏差小于16％。同样，对于螺旋藻样品， 也建立了两种前处理方法，一种为固相萃取方法，检出限2pg／kg，回收率范围 为72％～91％，相对标准偏差小于18％；另一种为基质分散固相净化方法，检出限 10pg／kg，回收率范围78％～102％，相对标准偏差小于13％。但测量螺旋藻样品前 处理和水产品有所不同。 本研究对三类样品基质都建立了两种方法。固相萃取法过程较长，检出限 较低。而基质分散固相萃取方法可在一小时内完成动物源性水产品、螺旋藻中7 种微囊藻毒素的检测，其快速、高通量等特性未见文献报道。 关键词微囊藻毒素液相串联质谱基质分散固相萃取水水产品螺旋藻 中图分类号065分析化学 Abstract and arecommon toxinsteleasedfromblue cyclic Microcystinshepatotoxic and havehazardsonanimalandhumanhealth．We greenalgaetheymay develop LC-MSMSmethodstodeterminateseven conditionsof LY)inwater，aquaticproducts，spires．The sample optimized preparation，SPE，LC，mass，are We two methodsforwater suchas developsamplepreparation sample iSdirect iS water．environmentalwater．One method．LOQ drinking