德拜-谢乐粉末照相法与X射线衍射仪.pptx

第四章 多晶体分析方法; 工程材料大都在多晶形式下使用，故多晶体Ｘ射线分析法具有重大实用价值。 所用样品大多为粉晶（粉末），故常称“粉末法”。 德拜－谢乐照相法 （早期） 衍射仪法 （近期）;粉末法是由德国的德拜和谢乐于1916年提出的。如果利用得当，粉末法是所有衍射方法中最为方便的方法，它可以提供晶体结构的大部分信息。 粉末法以单色的X射线照射粉末试样为基础的，所谓单色是指X射线中强度最高的K系X射线。 粉末法：照相法和衍射仪法。;照相法的代表性设备是德拜照相法，是晶体衍射分析中最基本的方法。 粉末多晶中不同的晶面族只要满足衍射条件都将形成各自的反射圆锥。 如何记录下这些衍射花样呢？一种方法是用平板底片被X射线衍射线照射感光，从而记录底片与反射圆锥的交线。如果将底片与入射束垂直放置，那么在底片上将得到一个个同心圆环，这就是针孔照相法。 ;德拜照相法;德拜相机示意图;相机圆筒常常设计为内圆周长为180mm和360mm，对应的圆直径为φ57.3mm和φ114.6mm。;衍射角范围大，衍射环的形貌能直观地反映晶体内部组织的一些特点（如亚晶尺寸、微观应力、择优取向等） 衍射线位的误差分析简单且易于消除，可以达到相当高的测量精度 缺点是衍射强度低，需要较长的曝光时间。;三、立方系物质德拜相的计算;第二节 Ｘ射线衍射仪;测角仪构造示意图 G-测角仪圆 S-X射线源 B、I-梭拉狭缝 D-试样 H-试样台 F-接收狭缝光阑 C-计数管 E-支架 K-刻度尺;X射线管发出的单色X射线照射到片状试样上，所产生的衍射线用辐射探测器接收，经检测电路放大处理后在显示或记录装置上给出精确的衍射数据和谱线。根据这些衍射信息可作为各种X射线衍射分析应用的原始数据（晶体的结构，应力组织等）。;铝粉的衍射图（CuKα照射）; 滤波装置： 滤波片 平晶单色器 单色器 弯晶单色器 利用元素的吸收限，可以制成滤波片。 如图：（但滤波片不能滤掉连续光谱和荧光）;二、常用探测器;三、X射线衍射强度的测量; （2）步进扫描（阶梯扫描） 该法常用于???确测定衍射峰的积分强度、位置或提供线形分析所需的数据。 使计数器与定标器连接，计数器从起始2θ角按预先设定的步进宽度（例如0.02o）、步进时间（例如5s）逐点测量各角对应的衍射强度（每点的总脉冲数除以计数时间），其结果逐步在计算机上显示并储存，其后可将衍射图输出。 ;衍射仪法与德拜法的比较;2. 优缺点对比 德拜照相法是较原始的方法，优缺点为： a.摄照时间长，往往需要10-20小时； b.衍射线强度靠照片黑度来估计，准确度不高； c.设备简单，价格便宜； d.在试样非常少的时候，如1mg左右，也可以进行分析，而衍射仪至少要0.5g； e.可记录晶体衍射的全部信息，需要迅速确定晶体取向、晶粒度等时候尤为有效。;相比之下，衍射仪法使用更方便，自动化程度高，尤其是与计算机结合，如速度快、强度相对精确、信息量大、精度高、分析简便、试样制备简便等等。