新型水凝胶对结晶紫染料的吸附研究 - 中山大学化学学院.DOC

新型水凝胶对结晶紫染料的吸附研究 周煜竣 张黎明** （中山大学化学与化学工程学院,广东 广州 510275） 摘 要：以过硫酸钾为引发剂、N, N’-亚甲基双丙烯酰胺(BIS)为交联剂，在水溶液中合成了聚(丙烯酸-co-乙烯基吡咯烷酮)水凝胶及其与亲水性Laponite粘土的杂化型水凝胶。研究了结晶紫在所得水凝胶上的吸附动力学及其影响因素，发现pH 和温度对吸附有很大影响。对结晶紫吸附前后的凝胶表面进行电镜观察，发现其表面形态有明显不同。 关键词：水凝胶， 吸附， 结晶紫 一 前言1 水凝胶是通过化学或物理键合方式形成的、能吸收并保持大量水的高分子网络。水凝胶的性质既取决于聚合物网络的结构，更与水的存在有关，由于其对温度、pH值、电场或化学物质的变化而发生溶胀或收缩等响应性而可作为传感器、执行元件、开关、显示器件和记忆材料等 结晶紫是一种很好的碱性染料，它在细胞染色方面运用得很多，常和乙醇被配成龙胆紫染色剂；在化学领域它又是一种很好的指示剂，常作为冰醋酸滴定高氯酸的指示剂 鉴于水凝胶在工业、农业、建筑业、日常生活用品和生物医药方面的广泛应用，以及结晶紫在生活中的危害，本课题以过硫酸钾为引发剂、N, N’-亚甲基双丙烯酰胺(BIS)为交联剂，在水溶液中合成了聚(丙烯酸-co-乙烯基吡咯烷酮)水凝胶及其与亲水性Laponite粘土的杂化型水凝胶。研究了结晶紫在所得水凝胶上的吸附行为。 二 实验部分 2.1原料与试剂 丙烯酸（AA）：CP，中国医药（集团）上海化学试剂公司产品，减压重蒸纯化; N-乙烯基吡咯烷酮：CP，日本东京NACALAI TESQUE.INC公司产品; N, N’-亚甲基双丙烯酰胺[N，N` -Methylendiacrylamide(BIS)]：德国Merck-Schuchardt公司产品; 过硫酸钾（Potassium Persulfate, K2S2O8）: 重结晶后使用，中国天津东方化工厂出品广州化学试剂分公司经销产品，分子量270.31；.结晶紫：AR，嵩明县裕西试剂厂; 浓HCL：AR，广州市东红化工厂产品，HCL相对分子量为36.46; 粘土：Laponite RD和Laponite RDS, 化学组成均为Na+0.7 [(Si8Mg5.5Li0.3)O20(OH)4]0.7，美国Rockwood 化学公司生产, 使用前先在磁力搅拌下将其均匀分散于蒸馏水中以得到无色透明溶液备用. 2凝胶样品的合成 用吸量管吸取3.28ml的AA和2.14ml的VP置于锥型瓶中，加入14.5ml水，混合均匀，一次性倒入大试管中，加入一定量的BIS交联剂，然后通N2 5分钟，再往大试管中加入一定量的KPS，再通N2 5分钟。通时尽量避免气泡的产生。之后用胶塞封口，并用生胶带缠紧。放入60摄氏度的恒温装置里恒温5个小时。取样，用双蒸水冲洗后切成块状，放入广口瓶中浸泡7天，在此过程中，每天换一次水，然后将样品取出后放入50摄氏度的恒温烘箱中烘至恒重为止。此时就可以得到不加黏土的水凝胶—聚(丙烯酸-co-乙烯基吡咯烷酮)（AA-VP）。根据同样的实验条件和步骤，分别加入所需要的黏土 Laponite RD 0.1002g和Laponite RDS 0.0999g，合成含有黏土RD和RDS的水凝胶—聚(丙烯酸-co-乙烯基吡咯烷酮)/Laponite RD（AA-VP-RD）和聚(丙烯酸-co-乙烯基吡咯烷酮)/Laponite RDS（AA-VP-RDS）。 2．3凝胶形貌观察 用吸附前后的三种水凝胶干燥后真空镀白金,然后在日本Hitachi公司S-520扫描电子显微镜下观察微囊形貌。 2．4吸附实验 用水凝胶在不同温度和pH值情况下进行吸附 、 三 结果与讨论 3．1水凝胶的合成 通过改变反应条件，制备了AA-PP，AA-VP-RD，AA-VP-RDS三种杂化水凝胶，有关合成条件见表1。 表1 水凝胶合成条件 Sample AA(ml) VP(ml) Clay(g) BIS(g) KPS(g) Water(ml) AA-VP 3.28 2.14 0 0.1158 0.0587