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介孔分子筛SBA-15中表面羟基及模板剂去除的1H核磁共振研究

1 第 期 石 磊等:介孔分子筛 中表面羟基及模板剂去除的 核磁共振研究 3 SBA-15 H 313 文章编号: ( ) 0427-7104 2002 03-0313-04 ! 介孔分子筛SBA-15 中表面羟基及模板剂 去除的1H 核磁共振研究 石 磊,邹 雁,庄继华,贺鹤勇 (复旦大学 化学系,上海 200433) 1 摘 要: 超高速魔角旋转固体核磁共振技术可直接和定量地检测 表面存在的 种硅羟基,即单羟基 H SBA-15 3 1 ( ),氢键羟基( )和双羟基( )此方法可用于准确跟踪介孔分子筛的嫁接和改性过程 核磁共振亦发现, H H H . . H S 1 g 在不同的萃取条件下,多种有机溶剂不能完全除去模板剂,焙烧是在嫁接前除去模板剂的有效方法. 1 关键词:介孔分子筛; ;超高速 核磁共振;表面羟基;表征 SBA-15 H 中图分类号: 文献标识码: O 647 .33 A [] 从第 个介孔分子筛 1 报道以来,介孔分子筛的研究一直材料科学领域的一个热点 介孔分 1 MCM-41 . 子筛有着独特的结构,如大的比表面,均一尺寸的孔道. 近年来报道的一些介孔分子筛还具有良好的热稳 [] 定性和水热稳定性,如SBA-15 2 可在沸水中加热24 1 或1 123 K 的空气中仍基本保持结构完全的完整性, 而且其比表面大,内表面存在大量的硅羟基 鉴于这此优点, 可通过嫁接等方法引入具有催化活性 . SBA-15 的物种,可能在催化领域具有广阔的应用前景 为了在分子水平上对 的嫁接过程和结构进行控 . SBA-15 制,必须精确表征其表面羟基的类型和数量 29 在以前的研究中,人们曾通过 魔角旋转固体核磁共

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