GB/T 5009.93-2003食品中硒的测定.pdf

ICS 67.040 C 53 荡 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB/T5009.93-2003 代替GB/T 12399-1996，部分代替GB13105-1991 食 品 中 硒 的 测 定 Determination ofselenium in foods 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华 人 民共 和 国卫 生 部 分众 中 国 国家 标 准 化 管 理 委 员 会 ‘’.‘ GB/T5009.93-2003 前 言 本标准对应于AOAC3.102--3.107《食品中硒的测定)})(1984年第 14版)，本标准与AOAC3.102 -3,107的一致性程度为非等效。 本标准代替GB/T12399-1996《食物中硒的测定》和GB13105-1991食《品中硒限量卫生标准》中 的测定方法 本标准与GB/T12399-1996相比主要修改如下: 一一将GB13105-1991中测定方法内容纳人本标准中; — 按GB/T20001.4-2001《标准编写规则 第4部分:化学分析方法》对原标准的结构进行 了修改 。 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。 本标准第一法由北京市卫生防疫站、卫生部食品卫生监督检验所负责起草;北京进口食品卫生监督 检验所参加起草 本标准第一法主要起草人:毛红、杨惠芬、田佩瑶、阎军、黄流生。 本标准第二法由中国预防医学科学院营养与食品卫生研究所负责起草。 本标准第二法主要起草人:王光亚、周瑞华、王淮洲、杨光析、韩驰 原标准于 1996年发布，本次为第一次修订。 GB/T5009.93-2003 引 台 硒是人体必需的微量元素，但若摄人过多会对人体健康造成危害，为了控制人体硒的摄人量，制定 了GB13105-1991《食品中硒限量卫生标准》，并配套研制了国家标准GB/T12399-1996《食物中硒的 测定方法》。鉴于1996版标准中测定方法操作繁琐，所用试剂2,3一二氨基蔡(2,3-diaminonaphthalene, 简称DAN)有一定毒性、且需进口，故本次修订中增加了快速、简便、准确度、精密度好的氢化物原子荧 光光谱法，作为第二法。 GB/T5009.93-2003 食 品 中 硒 的 测 定 范围 本标准规定了用荧光法和氢化物原子荧光光谱法测定食品中硒的方法 本标准适用于各类食品中硒的测定。 第一法检出限为3ng，线性范围为。.01fcg^-0.2pg;第二法为。.5ng/mL，线性范围为。n澎ml,- 400ng/m1 第一法 氢化物原子荧光光谱法 2 原理 试样经酸加热消化后，在6mot/I盐酸(HCI)介质中，将试样中的六价硒还原成四价硒，用硼氢化 钠(NaBH,)或硼氢化钾(KBH)作还原剂，将四价硒在盐酸介质中还原成硒化氢(SeH)，由载气(氢气) 带人原子化器中进行原子化，在硒特制空心阴极灯照射下，基态硒原子被激发至高能态，在去活化回到 基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与硒含量成正比。与标准系列比较定量。 3 试荆 3 . I 硝酸(优级纯)。 段 n 乙 高氯酸(优级纯)。 八 j 盐酸(优级纯)。 月 :.t 混合酸:硝酸+高氯酸(4+”混合酸。 J 6