一种合成NaAlH4的催化剂TiN的制备方法李丽.doc

说 明 书 摘 要 本发明公开了NaAlH4的催化剂TiN制备，利用前躯体，尿素和硼氢化钾为反应物直接合成催化剂TiN。本发明合成的催化剂TiN是一种用固相法制备的新颖的、催化性能的催化剂；在室温下只需要一步催化加氢就能得到NaAlH4配位氢化物，且合成的NaAlH4具有的吸放氢性能、储氢量较高。 权 利 要 求 书 1、一种NaAlH4的催化剂TiN制备，其特征：摩尔比1:1:6称取Ti(SO4)2和氨水将Ti(SO4)2溶于去离子水中Ti(SO4)2与去离子水的摩尔比为1:120－1:200，缓慢滴加氨水搅拌洗涤干燥；将与尿素、KBH4按摩尔比2:3:52:3:10混合均匀，氩气50-750 oC高温下煅烧-9 h后，缓慢冷却到室温；将产物用去离子水和乙醇分别洗涤三次后干燥，得到催化剂TiN根据权利要求1所述的NaAlH4的催化剂TiN制备，其特征根据权利要求1所述的NaAlH4的催化剂TiN制备，其特征干燥 oC高温。 说 明 书 一种合成NaAlH4的催化剂TiN的制备本发明轻金属配位氢化物储氢体系技术领域，更具体地说，是涉及NaAlH4的催化剂TiN制备面对石油资源的日渐匮乏和生态环境恶化的双重压力，利用氢能这一清洁能源取代以石化燃料为基础的现有能源已成为全球的共识。因此，开发和利用与氢相关的新能源和研究节能材料已经被许多国家列为重点研究的内容。达到车载储氢技术的要求，必须开发出一种高体积能量密度和高质量能量密度的配位轻金属氢化物储氢材料。 近些年来，以NaAlH4为代表的轻金属配位氢化物作为一类高容量、低密度的储氢材料一直受到研究者们的广泛关注，其研究取得了稳步的进展。但NaAlH4在低温低压下的吸放氢的动力学速率相对于车用燃料电池的应用来说仍然，应研发活性更高的、稳定性更好的、成本更低的催化剂；随着吸放氢循环的进行，NaAlH4配位氢化物体系的吸放氢量会随之降低，所以配位氢化物体系的可逆储氢量也需要进一步的提高。因此，研究高性能的新型加氢催化剂对提高NaAlH4材料的储氢性能。NaAlH4的催化剂TiN制备，剂NaAlH4有很好的低温放氢性能，相对于现有技术中需要高压条件的方法更简单、节能、容易实现。 一种NaAlH4的催化剂TiN制备，：摩尔比1:1:6称取Ti(SO4)2和氨水将Ti(SO4)2溶于去离子水中，Ti(SO4)2与去离子水的摩尔比为1:120－1:200，缓慢滴加氨水搅拌洗涤干燥；将与尿素、KBH4按摩尔比2:3:52:3:10混合均匀，氩气50-750 oC高温下煅烧-9 h后，缓慢冷却到室温；将产物用去离子水和乙醇分别洗涤三次后干燥，得到催化剂TiN干燥 oC高温。 本发明合成的TiN是一种用固相法制备的新颖的、催化性能的催化剂；在室温下只需要一步催化加氢就能得到NaAlH4配位氢化物，且合成的NaAlH4具有的吸放氢性能、储氢量较高。 图1制备的TiN的XRD图； 图2的NaAlH4的XRD图； 图3的NaAlH4的TPD放氢曲线图4的NaAlH4的PCT放氢曲线。 实施例1 催化剂TiN的制备 将0.0 mol 的Ti(SO4)2溶于50 ml去离子水中，然后缓慢滴加ml质量分数为%的氨水，搅拌10 min，反应完后洗涤干燥；将与尿素、KBH4按照摩尔比2:3:8混匀后，氩气保护下650 oC3 h，缓慢冷却到室温；将反应产物用去离子水和乙醇分别洗三次后100oC温度条件下真空干燥12 h，得到催化剂TiNNaAlH4配位氢化物的合成 在氩气保护下，称取摩尔比为1.4:1的NaH和Al(纯度为99.5%)置于球磨罐中然后加入8mol%的TiN均匀按照钢球和反应物质量比40:1，加入直径为10mm的不锈钢球向球磨罐通入2 MPa的高纯氢气将球磨罐置于高能机械球磨机上进行球磨，球磨机转速为450 rpm，每5 h开一次罐球磨h后，得到NaAlH4配位氢化物。 图2产品中NaAlH4的衍射峰非常明显表明在机械球磨后合成了NaAlH4配位氢化物。实施例2： 催化剂TiN的制备 将0.0 mol 的Ti(SO4)2溶于50 ml去离子水中，然后缓慢滴加ml质量分数为%的氨水，搅拌10 min，反应完后洗涤干燥；将与尿素、KBH4按照摩尔比2:3:混合均匀后，氩气保护下750 oC6 h，缓慢冷却到室温；将反应产物用去离子水和乙醇分别洗三次后100oC真空干燥12 h，得到催化剂TiN。 NaAlH4配位氢化物的合成 在氩气保护下，称取摩尔比为1:1的NaH和Al99.5%)置于球磨罐中然后加入8mol%的催化剂TiN混匀按照钢球和反应物质量比40:1，加入直径10 mm不锈钢球向球磨罐通入1 MPa的高纯氢气将球磨罐置于高能机械球磨机上球