用TOC法测定白猫洗洁精残留量.PDFVIP

维普资讯 苏州科技学院学报 (工程技术版) 第 18卷 第 4期 J．ofUniversityofScienceandTechnologyofSuzhou V01．18 No．4 (EngineeringandTechnoloE~) Dec．2()05 用TOC法测定白猫洗洁精残留量 刘晓燕 ，‘ 任烈钧 (1．礼来苏州制药有限公司，江苏 苏州 215021；2．惠氏制药有限公司，江苏 苏州 215128) 摘 要 ：利片{TOC检测仪检测 白猫洗洁精在清洗过的设备上的残 留量 ，并将测得 的 IOC值与标准溶液的TOC值进 行比较。测定的线性范围在0-20~g／mL之间，r=0．9971(，6)，回收率为99．6％(，=5)，该方法具有快速、简便、重现性 好等优点 关键词 ：总有机碳检测法 (TOC)；洗浩精 ；残 留量 ；超声波仪 中图分类号：O657．3l 文献标识 ：A 文章编号：1672—0679(2005)04—0016-03 目前国际上 食品和药品的安全性关注越来越高，而国内对生产过程中的清洁验证这一环节的重要性 认识不足，导致有的出口产品安检不合格。国家 目前对清洁剂的残 留量的检测方法和限度 尚未有明确规定 ， 笔者在进行这方面研究时，查阅到美国食品药品监督管理局(FDA)已就清洁剂的残留作 了相关规定l】2·1，清洁 剂残留量在下一个批次中的浓度一般不得超过 100p4／mL，特殊的除外。在美国以及欧洲的许多公司均建立 了相应的清洁验证规程和验证周期f3--6]。 进行清洁验证前，首先要明确清洁过程所用的清洁剂的特性和配方，摸索出相应的检测方法。笔者对当 前广泛应用于清洗有油污的设备的清洗剂—— 白猫洗洁精的残留量进行了研究。白猫洗洁精的主要成份是 表面活性剂，还有其它物质，如三氯苯氧氯酚(玉洁新)、助溶剂、香精等，成分复杂，在进行微量分析时，pH、 电导率和滴定法的测定结果均不理想，而近年新推出的总有机碳测定法在这方面有明显的优势。 1 实验部分 1．1 实验试剂和仪器 (1)OLanalytical10l0TOC测试仪 (美国欧陆科公司)；(2)su一3TE超声波仪(日本SIBATA公司)；(3) 试管；(4)不锈钢镊子；(5)无碳棉签(TX761棉签)；(6)白猫洗洁精 ；(7)纯水 。 1．2 实验方法 1．2．1 限度计算 限度的计算与样品的制备方法密切相关。样品的制备有两种方法，一种测定淋洗水，另一 种是测定一定面积上的残留量。后者较前者复杂，但测定结果更准确可靠。往往油性产品生产后，需要用白 猫洗洁精对设备进行清洁，而不锈钢设备表面的情况不尽相同，可选择不易清洁处，通过棉签在表面反复擦 拭后，再进行测定，以确保产品中的清洁剂的残留不超过规定限度。根据FDA的要求和我公司的情况，通过 以下公式折算出每 25ctn不得大于 100 g，即 100 g／棉签。第一种方法较为简单，在此不做展开。 白猫洗洁精残留量=【(100mg／kg)×(产品的批量 kg)]／设备的容积(L) 棉签中自猫洗洁精残留量：[(1oo g／g)×(产品的批量g)×擦拭面积】／设备的表面积 1．2．2 样品的制备 根据设备情况 ，选择不易清洗的部位作为取样点，如转弯处、搅拌桨下方等。以25C[n2 的范围，从四边形的左上角，依次平行地向右边移动 l0次，每次擦拭时，将涂抹棒举起。将擦拭棒转到干净 的一边 ，再从上到下移动 l0次，每次将擦拭时，将擦拭棒举起 。擦拭好的棉签放入经预处理的试管内。然后 分别加纯化水40mL，至超声波仪振荡 5min，取出棉签，用不锈钢镊子压干液体，混匀，放入仪器样品室测定 TOC值 。取沾水的空白TX76l棉签，加纯化水 40mL同法测定作为空白。 [收稿 日期]2005—03—02 作【者简介]刘皖燕 (1968-)．女，浙江绍兴人，工程师。