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污水中的油含量 重量法.docx
现行水质分析实验标准北京邦驰世纪水处理科技有限公司网址:二0一一年二月污水中的油含量重量法1主要内容本标准规定了用重量法测定城市污水中的油。本标准适用于排入城市下水道污水和污水处理厂污水中油的测定。本方法适用于测定含油在5mg/L以上的样品。不受油的品种限制,所测定的油不能区分矿物油、动、植物油。2 方法提要以硫酸酸化样品,用石油醚从样品提取油类,蒸发去除石油醚,再称其重量,此方法测定的是水中可被石油醚提取的物质的总量。3 试剂和材料均用分析纯试剂。3.1 石油醚,沸程30~60℃。3.2 无水乙醇。3.3无水硫酸钠。3.4 50%(v/v)硫酸溶液将硫酸(H2SO4ρ=1.84g/mL),缓慢倒入等体积水中4 仪器4.1分析天平。4.2干燥箱。4.3电热恒温水浴锅5 样品定量采集100-500mL样品于清洁干燥的玻璃瓶内,此瓶用洗涤剂清洗,勿用肥皂水洗,为了保存样品,采样前可向瓶里加人硫酸(每1000mL样品加2.5mL硫酸)使pH小于2.低于4℃保存,常温下,样品可保存24h,6 分析步骤6.1 将采集的样品全部作为试料倒人250mL分液漏斗中,加硫酸溶液(3.4)5mL,用25mL石油醚洗采样瓶后,倾人分液漏斗中,充分振摇2min,并注意打开活塞放气,静置分层。水相用石油醚重复提取2次,每次用量25mL,合并3次石油醚(有机相)提取液于锥形瓶中。6.2 向石油醚提取液中加入无水硫酸钠(3.3)脱水,轻轻摇动至不结块为止。加盖,放置0.5-2h。6.3 用预先以石油醚洗涤过的滤纸过滤,收集滤液于经烘干恒重的蒸发皿中。6.4 将蒸发皿置于65士1℃水浴上蒸发至近干。将蒸发皿外壁水珠擦干,置于烘箱中,在65℃烘1h,放干燥器内冷却30min,称量,直至恒重。7 分析结果的描述油的含量c(mg/L)按下式计算:式中:A—蒸发皿和油的总质量gB—蒸发皿的质量 gV—试料体积mL8 其他8.1 石油醚必须纯净,取100mL蒸干,残渣不得大于2g,否则需要重蒸馏8.2 分液漏斗活塞切勿涂任何油脂。8.3 发现分层不好,可加少量无水乙醇。8.4 确定矿物油可用紫外分光法。
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