GB/T 18633-2002饲料中钾的测定　火焰光度法.pdf

GB/T 18633--2002 前 言 本标准参考了美国公职分析化学家协会AOAC3.3.13,AOAC3.013植《物中钾和钠测定》，采用 干灰法处理试样，同时，按GB/T6379-1956《测定方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法 的重复性和再现性》的规定及三个质量控制良好的实验室协同试验的结果，增设了 “允许差”。 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会提出并归口。 本标准起草单位:国家饲料质量监督检验中心(武汉)。 本标准主要起草人:杨林、何一帆、刘小敏、武润仙。 中华人民共和国国家标准 GB/T 18633-2002 饲料中钾的测定 火焰光度法 Determination of potassium in feed-Flame photometric method 1 范围 本标准规定了用火焰光度法测定饲料中钾。 本标准适用于饲料原料、饲料产品中钾的测定。本方法钾的最低检测限为2. 00 mg/kg(取试样1g 时) 2引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T 6682一1992分析实验室用水规格和试验方法(ney ISO 3696;1987) 3 原理 试样经处理后，试样溶液导人火焰光度计中，经火焰原子化后，在766.5 nm处测定钾的发射强度 其发射强度与含量成正比，与标准系列比较定量。 4 试剂 本标准所用试剂除特殊说明外均为分析纯，水应符合GB/T 6682中三级用水的要求。 4.1钾标准贮备液:称取1.9068g氯化钾(含量在99.99%以上，于110C -120 C烘箱中干燥2 h)，用 水定容至1 000 mL,贮存在聚乙烯瓶中，4C保存，每毫开此溶液相当于1 mg钾。 4.2标准使用溶液:吸取5. 00 ml钾标准储备液于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮存于 聚乙烯瓶中，每毫升此溶液相当于50 vg钾。 4.3盐酸(1+1), 4.4盐酸(1+10). 4. 5盐酸c1+100)a 4.6 硝酸(I+1). 5 仪器与设备 实验室常用仪器及火焰光度计(或带火焰光度的原子吸收分光光度计)。 6 试样制备 取具有代表性样品至少2 kg，用四分法缩至250 g，粉碎过。.42 mm孔筛，混匀，装人样品瓶中，密 闭保存备用。 中华人民共和国国家质f监督检验检疫总局2002-02-19批准 2002一07一01实施 标准分享网 免费下载 GB/T18633--2002 7 测定步骤 了.1 试样处理(根据不同试样性质及钾含量选用相应的处理方法) 称取1g-2g配合饲料、浓缩饲料试样(精确至。.0002g)于50ml瓷柑涡中，在调温电炉上小火 炭化，于500C高温炉中灼烧2h，取出，冷却，用水润湿，加((4.6)硝酸3m工，小心蒸发过量的硝酸，再于 500C高温炉中灼烧 1h，冷却，加10ml盐酸((4.3)，转人100ml容量瓶中，用盐酸(4.5)定容，混匀，保 存备用，同时制备试样空白。 称取1g-3g预混合饲料试样(精确至。0002g)于250mL具塞锥形瓶中，加人”0.0ml盐酸 (4.4),置于磁力搅拌器上，搅拌提取30min，取干过滤所得溶液为试样溶液，同时制备试样空白。 7.2 测定 分别吸取。.00,1.00.2.00,3.00,4.00,5.00mL钾标准工作溶液于100m工容量瓶中，用盐酸 (4-5)定容，摇匀(容量瓶中溶液每毫升相当于。.00,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50pg钾)。按仪器说明书 要求调整仪器条件，在766.5nm或〔钾滤光片)测定试样溶液、钾标准系列、试剂空白溶液的发射强度， 绘制标准曲线 8 测定结果的计算和表迷 测定结果按式(1)计算: ﹄