NY/T 297-1995有机肥料全氮的测定.pdf

中华人民共和国农业行业标准 1VY/T 297一1995 有 机 肥 料 全 氮 的 测 定 1 主题内容与适用范围 本标准规定了测定有机肥料全氮的硫酸一过氧化氢消煮、碱化后蒸馏定氮方法。 本标准适用于非泥质有机肥料中全氮含量的测定， 2 引用标准 GB/T6682 分析实验室用水规格及试验方法 3 方法原理 有机肥料中的有机氮，经硫酸一过氧化氢消煮，转化为按态氮。碱化后蒸馏出来的氨用硼酸溶液吸 收，以标准酸溶液滴定，计算样品中全氮含量。 4 试剂 所用试剂除注明者外，均为分析纯。分析用水应符合GB/T6682第5章中三级水的规格。 4.1 硫酸 ((;B/T625), 4.2 30%过氧化氢(GB6684), 礴3 氢氧化钠 :40%(m/V)溶液 称取40g氢氧化钠(GB629 化学纯)溶于100mL水中。 4.4 硼酸:2%W V)溶液 称取2g硼酸(GB628)溶于100mL约60`C热水中，冷却后再用稀碱在酸度计上调节溶液p-lM50 4.5 定氮混合指示剂 称取0.5g澳甲酚绿(HG3-1220)和0.1g甲基红(HG3-958)溶于100mL95%乙醇中。 4.6硫酸[c(1/213280,)一0.05mol/L」或盐酸[c(HC1)=0.05mol/L〕标准溶液 配制和标定，按照GB601, 5 仪器、设备 通常实验室用仪器和 5.1分析天平:感量为。，1mg, 5.2 开氏烧瓶:50mL或100mL, 5.3 可调电炉,1000W, 5.4 具塞三角瓶:150ML, 5.5 酸式滴定管:10mL, 5.6 弯颈小漏斗:02cm, 5.了 定氮蒸馏装置 :如图1所示。 一 ，一 一一 .一 .~一 ‘一 一 一 一 中华人民共和国农业部1995一11一23批准 1996一05一01实施 NY/T 297一 1995 卜 \ 、 图1 定氮蒸馏装置 1一电炉(1kw),2-燕馏瓶(圆底烧瓶1000mL;3一橡皮塞;4-活塞; 5--筒型漏斗(50mL);6一定氮球;7-橡皮管;8-球形磨砂接口或橡 皮塞;9一冷凝管;1。一球泡;11--接受器(三角瓶250mL) 6 试样的制备 取风干的实验室样品充分混匀后，按四分法缩减至约100g，粉碎，全部通过1mm孔径筛，装入样 品瓶备用。 了 分析步骇 了.1 试样溶液制备 称取试样0.5g(尿液或粪汁等液体肥料直接称取液体质量1-2g),精确至。.001g,置于开氏烧瓶 (S.2)底部，用少量水冲洗沾附在瓶壁上的试样，加5.0mL硫酸((4.1),1.5mL过氧化氢(4.2)，小心摇 匀，瓶口放一弯颈小漏斗，放置过夜。在可调电炉((5.3)上缓慢升温至硫酸冒烟，取下，稍冷后加15滴过 氧化氢(4.2)，轻轻摇动开氏烧瓶，加热10min，取下，稍冷后分次再加5^-10滴过氧化氢(4.2)并分次 消煮，直至溶液呈无色或淡黄色清液后，继续加热10min,除尽剩余的过氧化氢。取下稍冷，小心加水至 20-30mL，加热至沸。取下冷却，用少量水冲洗弯颈小漏斗，洗液收人原开氏烧瓶中。将消煮液移入 100mL容量瓶中，加水定容，静置澄清或用无磷滤纸干过滤到具塞三角瓶中((5.4)，备用。 同一试验做两个平行测定。 7.2 空白试验 除不加试祥外，试剂用量和操作与测定试样时相同。 NY/T 297一 1995 7.3 测定 7.31 蒸馏